Способ получения конденсации фенолов с альдегидами

Способ получения конденсации фенолов с альдегидами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ф

r »

Класс 12q, 20

Й310 16КО8 8ВЙДВИ 1Ь6ТВО HB ИЗО0 818НИ8

ОПИСАНИЕ способа получения продуктов конденсации фенолов с альдегида1 1и.

К авторскому свидетельству Г. С. Петрова, заявленному 27 июля

1931 года (спр. 0 перв. № 93326).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1932 года.

Предлагаемый способ имеет целью получение светлоокрашенных прозрачных и не прозрачных продуктов конденсации фенолов с альдегидами как в виде растворимых продуктов (резит и смол), так и в виде не плавких,-не растворимых продуктов конденсации.

Способ заключается в том, что конденсация ведется при сочетании двух или трех катализаторов в присутствии высших спиртов, при чем катализаторы вводятся в первую стадию процесса при смешении исходных компонентов фенола и альдегида и во вторую стадию в упаppHHblH резоль, при этом конечный катализатор вводится в растворе соответствующего высококипящего спирта.

В качестве катализаторов в .начальной стадии беретая смесь янтарной со щавелевой или молочной кислотой; в конечную стадию вводится щавелевая или молочная кислота в растворе соответствующего спирта или растворителя. Катализаторь1 берутся в таком количестве, чтобы в начале процесса при нагревании можно было присоединить весь альдегид без перевода его в твердую смолу или не плавкий и не растворимый продукт конденсации, в конечную же вводится большое количество для получения не плавкого и не растворимого продукта конденсации. В тех же случаях, когда необходимо приготовлять растворимые смолы, то катализаторы удаляют тщательной промывкой водой и промытые смолы отвердевают при помощи нагревания в вакуум-аппарате или в среде инертного газа.

Пример.— 100 ч. чистого крист. фенола, 110 ч. 40% фориальдегида, 0,2% янтарной кислоты, 0,3% щавелевой кислоты нагреваются с обратным холодильником в продолжение 10 — 20 ч. до момента образования смолистого продукта, после чего сливают водную часть, а остающуюся смолу упаривают в вакуумаппарате для удаления воды. В некоторых случаях для целей лучшего обезвреживания полезно прибавлять этиловый или метиловый спирт, а в целях превращения резоля в не плавкий и не растворимый резит — в резолв вводят до. бавочное количество щавелевой кислоты, растворяя его в глицерине, полиглицеринах или гликоле. Количество кислоты, необходимое для добавления 0,3 — 0,54 кислоты в 5 — 7% смеси из чистого глицерина с гликолем. Процесс отвердевания проводится с соблюдением всех предосторожностей или при обыкновенных условиях в отсутствии доступа кислорода воздуха (камера наполнена угле- . кислотой или водородом} или под давлен и е м.

Прозрачные продукты получают при конденсации фенола и при абсолютном удалении воды и избы гка формальдегида, полупрозрачные из смеси крезолов с формалином и не прозрачные из трикрезола. В случае получения светлых лаковых смол, промывку смол нужно вести водой, содержащей некоторое количество хлорного олова, сернистого газа или щавелевой кислоты, при этом нужно избегать воздействия кислорода воздуха.

Предмет и зоб ретения.

Способ получения продуктов конденсации фенолов с альдегидами, отличающийся тем, что процесс конденсации. в предварительной стадии ведут в присутствии смеси янтарной со щавелевой или молочной кислотой и окончательное превращение начального продукта конденсации в не плавкий и не растворимый продукт производят при добавочном введении в последней стадии конденсации щавелевой или молочной кислоты, растворенных в высококипящих спиртах, как, например, глицерине, полиглицеринах, гликоле, амиловом спирте или смеси вышеназванных спиртов. тяп., П чатнык Труд". 3:и,". 598 — 1000