Способ получения 2,2-диметил-5-(диэтиловый

Способ получения 2,2-диметил-5-(диэтиловый

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И 6-А" Н. И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

220222 союа Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 19.11.1969 (№ 1307281,23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 12Х.1970. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 14.IX.1970

Кл. 12о, 16

МПК С 07d 13j04

УДК 547.728.3.07 (088.8) Комитет по делам

И9ООРЕтЕИИй и ОтКРЫтИй при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Э. Г. Месропян, 3. T. Карапетян и М. Т. Дангян

Ереванский государственный университет

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ДИМЕТИЛ-5-(ДИЭТИЛОВЫЙ

ЭФИР БУТИЛМЕТИЛ ЕНМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ)-1,3ДИОКСОЛАНА

С Н, М.ООС,Н,) - Нт

СНа- СН вЂ” СН9

Г

Вычислено, %: С 61,9; Н 9,09.

Изобретение относится к спосооу получения нового 1,3-диоксолана-2,2-диметил-5- (диэтп .овый эфир бутилметиленмалоновой кислоты-1,3диоксолана, который основан на взаимодействии диэтилового эфира бути DIB;IQHQBoH кислоты с эпихлоргидрином в присутствии металлического натрия. В среде абсолютного эфира

Структура полученного 1,3-диоксолана доказана спектральным анализом и физико-химическими константами.

Пример. Взаимодействие бутилглицпдилмалонового эфира с ацетоном. В ампулу вливают 4,6 лл бутилглицидилмалонового эфира, 13 лл ацетона и 0,1 л л BF>. Реакционную смесь оставляют на 48 час при температуре

20 — 22 С, затем обрабатывают 10 лл насыщенного раствора поташа и экстрагируют эфиром.

Эфирные вытяжки высушивают над безводным сернокислым натрием. После удаления эфира остаток разгоняют в вакууме. Получают

3,4 г 2,2-диметил-5-(диэтиловый эфир бутилметиленмалоновой кислоты) -1,3-диоксолана (выобразуется диэтиловый эфир бутилглицидилмалоновой кислоты с последующей обрабогкой полученной окиси с ацетоном в присутствии

ВГ9.

Предлагаемый механизм получения 1,3-диоксолана следующий:

+1

C — CH CIH g — C(COOCgН ) а

9 !

СНа- СН-СН9

l l I

О О О б

С ,б

1 3С ход 62%); т. кип. 140 — 145 С (1 ялт рт. ст.); и,", 1,4435; dz4o 1,0284; МК О найдено 85,87;

МКО вычислено 85,12.

Найдено, %: С 61,23; Н 9,23.

Cl=H9G0G0

Предмет изобретения

Способ получения 2,2-диметил-5- (диэтиловый эфир бутплметиленмалоновой кислоты)1,3-диоксолана, ОтлпчаюЩайся тем, что бутнлглицидилмалоновый эфир подвергают взаимодействию с ацетоном в присутствии трехфтористого бора с последующим выделением целевого продукта известными приемами,