Способ получения сульфохлоридов карбазола

Способ получения сульфохлоридов карбазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Еатвнтзте-тд "-: © тМ ф 1флю4тФИВ мп©гав д

270729

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.1.1968 (№ 1214963/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.Ч.1970. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания З.IX.1970

Кл. 12о, 23/03

МПК С 07с

УДК 547.759,32.07(088.8) Комитет по делам изобрвтвиий и открытий при Саввтв 1т1ииистраз

СССР

Авторы изобретения

Т. И. Прошечкина, В. И. Шишкина и Г. М. Новикова

Уральский политехнический институт им. С. M. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВ КАРБАЗОЛА

Изобретение относится к области синтеза сульфохлоридов карбазсла, используемых для получения красителей, физиологически активных веществ и др.

Известно получение сульфохлоридов карбазола из соответствующих калиевых солей дисульфокислот карбазола и пятихлористого фосфора при температуре 110 †1 С с последующим выделением целевого продукта известным методом. Способ многостадиен, конечный продукт требует дополнительной очистки.

Выход 80 — 85%.

Для повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии предлагается способ получения сульфоiëîðèäîâ карбазола, состоящий в том, что карбазол подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой в присутствии неорганических добавок фосфора, например пятихлористого фосфора, при температуре кипения реакционной массы. Процесс можно проводить в присутствии растворителя и без него. Продукт выделяют известным способом. Выход 93,1 — 99,9%.

П р и и е р 1. 5 г (0,03 лголь) карбазола, 21,3 г (0,15 моль) хлорокиси фосфора и 24 лгл (0,36 коль) хлорсульфоновой кислоты нагревают на глицериновой бане до 100 С и выдерживают 3 час. Реакционную массу охлаждают и выливают на лед. Осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия хлор-ионов.

Получают 13,7 г (99,9%) 1,3,6-трисульфохлорида кар базола.

На йдено, %: С 23,03; 22,87.

5 Вычислено, %. С! 22 98.

Пример 2. 5 г (0,03 лголь) карбазола, 18,7 г (0,09 лголь) пятихлористого фосфора, 40 лгл сухого четыреххлор истого углерода, 36 л.г (0,54 лголь) хлорсульфоновой кислоты

10 нагревают до кипения и выдерживают 3 час в указанных условиях. Растворитель отгоняют, охлажденную реакционную массу выливают на лед. Осадок отфильтровывают и промываютдо отсуTcTBIIB х10р-ионов. Получают 15,6 г

15 (93,1%) 1,3,6,8-тетрасульфохлорида карбазола.

Найдено,,o. .С! 24,85; 24,81.

Вычислено, %: Cl 25,25.

Пример 3. 5 г (0,03 иго,гь) карбазола, 8,4 г

20 (0,045 иго.гь) пятиокиси фосфора, 40 ил четыреххлористого углерода, 16 лг.г (0,24 люль) хлорсульфоновой кислоты выдерживают 3 час при температуре кипения реакционной массы.

Растворитель отгоняют, охлажденную реак25 ционную массу выливают на лед. Осадок отфильтровывают и промывают до отсутствия хлор-ионов. Получают 12,6 г 3,6-ди-1,3,6-трисульфохлорида карбазола с содержанием дисульфохлорида в c ìåñè 71 %, ° Г% "1-а /ri>j, Ф

/ (270729

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Тсхред Л. В. Куклина Корректоры. А. Николаева и М. Коробова

Редактор Л. Г. Герасимова

Заказ 2283,;8 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам пзобрегсний и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 0К-З5, Раушская паб., д. 4;5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения сульфохлорпдов карбазола при нагревании с применением пятихлористого фосфора и выделения целевого продукта известным способом, о,-личиющийся тем, чго, с целью повышения выхода целевого продукта, карбазол подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой при температуре

5 кипения реакпионной массы.