Способ получения 2,4,6-нитро-(нитро галоид)- -замещенных пиридинов

Способ получения 2,4,6-нитро-(нитро галоид)- -замещенных пиридинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

270734

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 1/01

Заявлено 05.11.1969 (№ 1302983/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07с|

УДК 547.822.7.07(088.8) Комитет по аелввт изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 12 т/.1970. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания З.IX.1970

Авторы изобретения

В, Н. Кузьмин, Л, И, Воякина и Н. А. Бутингин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-НИТРО-(НИТРО ГАЛОИД)-ЗАМЕЩЕННЪ|Х ПИРИДИНОВ

Изобретение относится к области получения новых нитро- (нитрогалоид) -производных пиридина, которые могут быть использованы для производства красителей, инсектицидов, а также в качестве физиологически активных веществ.

Известен способ получения нитропроизводных пиридипа, заключающийся в том, что

2- (I Н) -пиридон при кипячении обрабатывают азотной кислотой. Для получения нитрогалоидпроизводных пиридина используют, напри»ер 3,5-динитро-2-(IН)-пиридон, который обрабатывают пятихлористым фосфором или хлорокисью фосфора.

Однако нитрованием производных пиридина можно получить его нитропроизводные лишь с числом нитрогрупп не более двух.

С целью получения трехзамещенных пиридинов, предложен способ получения 2,4,6-нитро(нитрогалоид) -замещенных, заключающийся в том, что на 2,4,6-нитро- (нитрогалоид) -пиридин-1-оксид действуют перекисью водорода в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. Получение 2,4,6-тринитропиридина. 5 г 2,4,6-тринитропириди н-I -оксида с

15 мл ледяной уксусной кислоты и 12,5 мл

%%-ной перекисью водорода нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании до полного растворения оксида (10 — 15 дгин).

После охлаждения до 15 — 18 С выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают водой и с шат.

Выход 3,5 г (75% от теоретического); т. пл.

162 С. Молекулярный вес найдено 212: вычис; åH0 214.

Найдено оо. С 28,9 . Н 0.91 Х 26,3.

С-„H..#10Ä.

10 Вычислено, %: С 28,1; Н 0,93; Х 26,2.

Пример 2. Получение 2.4.6-хлординитропиридина. 4,3 г 2,4,6-хлординитропиридин-lоксида с 40 л.г ледяной уксусной кислоты и

70 л.г 30,г -ной перекиси водорода нагрева15 ют на кипящей водяной бане при перемешивании до полного растворения оксида (10 — 15 .чин). После охлаждения реакционной смеси до 15 — 18 С выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают водой.

20 Выход 3.2 г (80% от теоретического); т. пл.

97 — 98 С. Молекулярный вес найдено 202; вычислено 203,5.

Найдено, oî.. С 29,4: Н 0,96; Сl 17,2; N 20,3.

СзН С1ХзОг.

25 Вычислено, %. С 29,5; Н 0,98; Сl 17,4.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4,6-нитро- (нитрогалоид) -замещенных пиридинов, отличпюигиг1ся

30 тем, что на 2 4,6-нитро- (нитрогалоид} -пири 27()734

Составитель И. Бочарова

Редактор Л. Г. Герасимова Техрсд Л. В. Куклина Корректоры: А. Николаева и И. Коробова

Заказ 2283j12 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 дин-1-оксид действуют перекисью водорода в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом.