Способ получения 2-оксиметилкумаранов
Иллюстрации
Реферат
3С,уК -з:: jн твйтфнтнЪ-т х ничевок;. .я иблйотектк Ибй
НИ
27О742
ОЛИ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12q, 24
Заявлено 19.II.1968 (№ 1218852/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет №
Опубликовано 12.Ч.1970. Бюллетень, 4 17
Дата опубликования описания З.IX.1970.ЧПК С 07d
УДК 547.728.1,07 (088.8) Комитет оо делам иаобретений и открытий ори Совете Министров
СССР.Авторы изобретения
В. К. Даукшас и В. Л. Паплайтис
Вильнюсский государственный университет им. В. Капсукаса
3 аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 2-ОКСИМЕТИЛ КУМАРАНОВ
Известен способ получения 2-оксиметилкумарапов, заключающийся в том, что о-аллилфенол подвергают взаимодействию с 28%-ным раствором надуксусной кислоты в этилацетате при 20 — 30 С. Выход продукта составляет 40%, в пересчете на о-аллилфенол.
С целью расширения сырьевой базы и повышения выхода продукта, предлагается способ получения 2-оксиметилкумаранов, заключающийся в том, что о-аллилфенол подвергают взаимодействию с ацетонитрилом и 55% -ной перекисью водорода при температуре 60 С с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта составляет 60% от теоретического количества.
Пример. В 40,ил метанола растворяют
25 г ацетонитрила, 19,2 г о-аллилфенола и при перемешивании при температуре в 60 С прибавляют в течение 1 час 16 г 55%-ной перекиси водорода, одновременно прибавляя 1 н. раствор едкого кали для поддержания рН реакивонной смеси, равным 8. За|ем при гой жс температуре и рН 8 массу псрсмсшивают2 час, и оставляют прп комнатной Tc ÷ïñðàòóðñ на
10 час. В реакционную смесь прпоавляют
100 лл воды, экстрагнруют хлороформом, экстракт промывают 10". > -нь|м раствором едкого патра, водой, сушат, отгоняют растворите1ь, а остаток перегоняют в вакуl мс. Выход 2-окснметилкумарана 12,5 г (6000 от теорстпческо10 го); т. кип. 125 С (3 л.и От. ст.): и - 1,5610.
Предмет изобретения
Способ получения 2-окснметплкумаранов окислением на основе о-аллилфенола прп наI5 гревании, с последующим выделением полученного продукта известным способом, отличаюи(ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения выхода целевого продукта, в качестве окислителя прнмсняют смесь
20 ацетонитрила с 55% -ной перекисью водорода и процесс ведут прп температуре 60 С.