Способ получения дибромидо8 циклопентана
Иллюстрации
Реферат
О П И (. A-Н И ЕИЗОБРЕТЕНИЯ
271502
Союз Советских
Социалистических
Республик
= Ф
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
33 BI IcI I ll oc 0T (1вT. (11 яд(1 c ..1! i. 1 на ¹
Заявлено 19.111.1969 (¹ 1312925/23-4) Кл 12о 2/01 с присоединением зачвк,1 ¹
МПК С 07с 23 08
Приоритет
Oni оликовано 26.V.1970. Бюллетень № 18
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.514.7 114.07 (088.8) .Дата опубликования описания 25Л 11!.1970
А(г(опь1 изобретения
Заявитель
О. T. Бурделев и В. Н. Копраненков
Московский институт тонкой химической технологии им. M. В. Ломоносова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБРОМИДОВ ЦИКЛОП ЕНТАНА
Известен способ получения диоромидов цикло пентана, заключающийся в том, что цикло1пентан под1вергают взаимодействию с трихлорбромметаном в присутствии у-излучения.
Выход продукта 9,8o/с.
Для увеличения выхода целевого продукта предлагается в качестве соединений цик 1011cilтанового ряда брать пентаноны, а в качестве галоидсоде1ржащего соединения- — пятибромистый .фосфор и процесc вести при пониженной тем псратурс от:минус 10 до минус 40 С в присутствии трсхброчистого фосфора. Это увеличивает выхо,(целсвог0 продукта до 45 — 50%.
Пример 1. I(, смеси 215 г (0,5 лоль) иятибромистого фосфора и 27,3 г (0,1 л(оль) трехбромистого фосфора ири мииус10- — минус 20 С и псрсмешивании медленно прибавляют 42 г (0,5 лоль) циклопснтанона, перемешивают еще 1 час и выдержи1вают 12 ч(тс нри минус
40 С. Затем смесь при персмешиваиии и 0"C медленно прибавляют к 1,5 л воды. Тяжелый слой отделяют, иром ыва 1от водой, 5% -и ым раствором соды до нсй71ральпой рс31(liии, сушат бсзво..(иым сульфатом магния(натрия) и перегоня ют.
Получают 56 г (выход 49,1%) 1,1-дибромциклопентана с т. кип. 56 — 57 С/8 лл рт ст.; псе 1,5370.
П р,и м е р 2. Г10 методике, описанной в примере 1, из !07 г (0,25 люль) пятиоромистого фосфора, 14 г (0,05 лоло) трехбромистого фосфора и 21 г (0,25 лоль) циклоиентанона при чинус 5 — 0 С после описанной выше обработки реакционной массы получают 22 г (выход
19,2%) 1,1-дибромциклопентана с т. кип. 56—
57 С/8 лл рт. ст.; I7211 1, 5372. Реакция сопровождается образованием большого количества смолистых продуктов. По вышение техппературы реакции приводит к 1полному осмолснию реакционной массы.
П р и м с р 3. 1 1з указанных в примере 2 ко
7 ll i(ств,п 11тнором и стого (Poc()op 3, трех Ором ис1ого фосфора и циклопснтанона при минус
25 — -мину(35 Г получают сьчссь иродуктглт рс31(ции, 1;От:;руlo выдсрживают ири мину 40 C .в т(Iclt!tc 15 час. Последующая обработка во15 д(1й сопровождается сильным разогреваиисм реакционной массы. Получают 18 г 1,1-дибрÎмциклопентана (выход 15,7%) и значительIl0с ко7и 1сство нcпроpе3гиров3iBшсго цнклО
II C1I T 3!10 Н 3 .
I1peëilст изобретени я
Cil0(0б it!oct i 1с1и1я ди01>омидoB IIIII(7 (File!11 3иа ич1см взаимодействия соединс(шй цикло..;;! Iëcвог0 ряда с галоидсодержащим сос;1»нсниcit, отл(тчаfoèðéñÿ тем, что, с ц(лью увеличения выхода целевого продукта, в ка lpc1i1(соединений циклопентановогO ряда берут
11иклоиситаноны, а в качестве галоидсодержащего соедине1и1я — пятибромистый фосфор и процесс ведут при пониженной температуре от минус 10 до минус 40 С в присутствии 1рсхбромистого фосфора.