Способ очистки /мономеров от кислорода

Способ очистки /мономеров от кислорода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБР ЕТЕНИ Я

К АВТОГСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

27I5l4

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 27.1.1969 (№ 1301713 23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26.т/.1970. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 25Х111.1970

Кл. 12о, 21

МП1 С 07с 69/54

Ю

УДК 547.393 26(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

AI3TOP1>I и.-,обретения

А. И. Калинин, А. Г. Малафеева, В. Г. Маринин, В. М. Переплетчикова и Д. М. Яновский

33

Т1 Х1И тЕСКА;, ! г БиьлиотЕкА

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ МОНОМЕРОВ ОТ КИСЛОРОДА

Изобретение относится к способу очистки мономеров перед полимеризацией.

Наличие кислорода в по;шмеризациониой среде увеличивает продолжительность погигмеризации за счет удлинения индукционного периода и ухудшает качество полимера в результате образования полимерных перекисных соединений, снггжаюнбих стабильность продукта.

Поэтому иеобхсдимо освободить все компоненты полимеризационной смеси от растворенного в них кислорода. В частности, с этой целью реакционный аппарат для иолимеризации и сополимеризации различных мономеров обычно тщательно продувают азотом и вакуумируют. Если полимеризацию проводят в водной среде, то после загрузки воды в аппарат ее освобождают от кислорода путем кипячения и вакуумирования. Такая подготовка аппаратуры и водной фазы позволяет сггизить содержание кислорода в водной фазе с

8,25 лгг/л до 1,6 лгг/л, что существенно снижает продолжительность индукционного периода и повышает качество (термостабильность) полимера.

Однако необходимо учитывать, что после загрузки в аппарат мономера, содержащего в среднем при 25"С 40 — 50 лгг/л растворенного кислорода, общее содержание кислорода в полимеризацониой среде значительно превышает 1,6 гиг, л, что оказывает отрицательное влияние на полимеризацию. Для того чтобы полимеризациониая среда содержала минимальное количество кислорода, необходимо его удалять ие только из водной фазы, но и из мономеров. Моиомеры, которые имеют относительно высокую температуру кипения (80 C) могут быть частично освобождены от растворенного в них кислорода путем вакуумирования или продувки мономера инертным газом.

Но при этом имеют место значительные потери мономера, поэтому для мономеров с низкой температурой кипения такой способ освобо>кдеггия от кислорода пракгически неприемлем. Значительное снижение потерь мономера в процессе его освобождения от кислорода может быть достигнуто при замене физических методов очистки на химический метод.

Для повышения чистоты продукта предлагается обрабатывать его водным раствором гид20 разина при температуре 30 — 70 С. Гидразии связывает кислород с образованием инертных продуктов, не влияющих на процесс полимсризации.

Ниже приводягся даггные о влиянии количества гггдразнгя, добавляемого в винилиденхлорид (ВДХ) для его обработки при различной температуре, на содержание кислорода в мономере. Исходное соединение кислоро30 да в ВДХ 40 ггг/л..

271614

Концентрация гидразина, % (к весу мономеров) Температура обработки мономера гидразином, ОС

Содержание кислорода, м/гл мономера

10,9

10,3

4,5

1,6

1,6

1,8

0,6

1,8

1,5

1,6

Предмет изобретения

Составитель Н. Токарева

Корректор Л. Веденеева

Редактор С. Лазарева

Заказ 2318/10 Тираж 480 Подписное

Ц1- ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раун ская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Следовательно, обработка гидразином позволяет снизить содержание растворенного . кислорода в ВДХ с 45 до 1,6 мг/л мономера.

Пример 1. Винилиденхлорид, содержащии

40 мг/л кислорода, обрабатывают 30%-ным водным раствором гидразина, который добавляют в количестве 1,8% от веса мономера.

Температура обработки 50 С, продолжительность 30 иин. Содержание кислорода в ВДХ после обработки 1,6 мг/л.

5 Пример 2. Метилметакрилат (ММА), содержащий 45 нг/л кислорода, обрабатывают

30%-ным водным раствором гидразина, который добавляют в количестве 1,8% от веса мономера. Температура обработки 50 С, продолжительность 30 мин. Содержание кислорода в ЫМА после обработки 0,15 мг/л.

Способ очистки мономеров or кислорода, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, мономеры обрабатывают водным раствором гидразина при нагревании до 30 — 70 С.