Способ получения полифторалкилдихлорфосфатов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ВатентнОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
27!5!8
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Кл. 12о, 26. 01
Заявлено 13.111.1969 (№ 1311844/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 26Л .1970. Бюллетень ¹ 18
Дата опубликования описания 21Х111.1970
МПК С 07f 9/14
С 07f 13 00
УДК 347.26.118.221.113,,07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения М. И. Кабачник, Н. Н. Годовиков, В. В. Писаренко и Л. С. Захаров
Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений AH Ct;CP
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИФТОРАЛ КИЛДИХЛОР ФОСФАТОВ
Выход, %
Время реакции, час
Катализатор
13
20 0,1 лголь KCI/1лтоль спирта
0,01 моль СаС1/1моль спирта
0,1 моль AICI/1ë îëü спирта
55
13 быть получс3, 3-трифторполифторалАналогичным способом могут ны трифторэтнлднхлорфосфаг, 3, пропплдихлорфосфат и другие
30 кнлдихлорфосфаты.
Изобретение касается нозого способа получения полифторалкилдихлорфосфатов, которые являются ценными полупоодуктами для получения пластификаторов, негорючих смазок и присадок, а также невоспламеняющихся гидрожидкостей.
Известен способ получения нолифторалкилдихлорфосфатов взаимодействием полифторалкилового спирта с хлорокисью фосфора.
Реакцию ведут B органическом растворителе, например, в бензоле при нагревании до 50 С в присутствии третичного амина.
Однако полифторалкилфосфаты в присутствии третичных аминов неустойчивы и очистка продукта от хлоргидрата трудоемка.
С целью упрощения процесса предложено проводить реакцию в присугствии хлоридов калия, кальция и алюминия. Процесс ведут без растворителя при нагревании до 70 — 120 С в течение 4 — 13 час. Выход полифторалкилдихлорфосфата 50 — 60%. Реакцию предпочтительно вести в избытке хлорокиси фосфора (5 моль и более хлорокиси фосфора на 1 поль полифторалкилового спирта) .
Предложенный метод отличается простотой синтеза, легкостью выделения и чистотой конечных продуктов. Процесс может быть осуществлен в промышленных масштабах.
П р и м е.р. 20 г (0,1 люль) l,l-дегидроперфторбутилового спирта и 50 мл хлорокиси фосфора кипятят с обратным холодильником в присутствии 0,001 — 0,01 люль катализатора в течение 4 — 13 час. Затем избыток хлорокиси фосфора отгоняют, а продукт перегоняют в вакууме. Получают l, l -дпгндроперфторбутилдихлорфосфат с т. кип. 58 — 59 С (12 мм. рт. ст.), и" 1,3544,сР 1,6830; МКо найдено 40,98, МКо вычислено 40,84.
Найдено,",„С 15,3; 15,6; Н 0,6, 0,7; P 9,6;
10 9,7.
С,нзС РтРО
Вычислено, о/о: С 15,2: Н 0,6; P 9,8.
Условия проведения реакции приведены
15 B таб,1Hlf,е.
271518
Предмет изобретения
Составитель И. Головникова
Тсхрсд A. А. Камышникова
Редактор Н. Вирко
Корректор Л. Фирсова
Заказ 23!4/4 Тираж 480 Подписное
Ц!!!!!4ПИ Коган гста .in дстач изоорезсний ii открытий прн Совсгс т!пиистров СССР
Л!осKBB,, Ê-3 и lj UCK351 113()., д. 4/о
Типогпафни, пр. Сан нова, 2
1. Способ получения полифторалкилдихлорфосфатов взаимодействием полифторалкилового спирта с хлорокисью фосфора при нагревании, отлаиа ощийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию ведут в присутствии хлоридов металлов I, II и 1II групп периодической системы.
2. Способ по п. 1 отлциглощийся тем, что хлорокись фосфора и полпфторалкиловый спирт применяют в соотногцении 5: 1; процесс ведут прп температуре 70 — -120 (. .