Всесоюз.ч.ап iпатентнв-техйи^^ег;;.;:.!
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 10.Ч11.1969 (№ 1346572/23-4) Кл, 12р, 10!01 с присоединением заявки ¹
МПК С 07d 51/00
УДК 547.861.3.0? (088.8) Приоритет
Опубликовано 26.Ч.1970. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 22.1Ч.1971
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Б СЕСОЮЗК,>. тДЕТЕКТОР-ТЕХНИ ":;=. : -".
БИЬЛ КОТЕ КА
М. В. Горелик и T. Ф. Безрукова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЪ|Х ИНДАНТРОНА
Изобретение относится к области получения новых производных индантрона, которые могут найти применение в качестве пигментов и кубовых красителей для крашения и печати, окрашивают хлопок в синий цвет и 5 обладают высокой устойчивостью к свету и другим видам обработок.
Предлагается способ получения производных индантрона общей формулы
10 о (в которой А — Н, Cl, Вг;
А — $0з, R, SR, где R — замещенный или незамещенный алкил, замещенный или незам ещенны и а р ил.
Способ заключается в том, что антрахиноназин формулы: в которой А имеет вышеуказанные значения, 15 обрабатывают меркаптаном или арилсульфиновой кислотой или ее натриевой солью в среде фосфорной кислоты при 65 — 70 С.
Пример 1. 0,01 ттоль антрахиноназина размешивают в 100 л л фосфорной кислоты
20 при 65 — 70 С, прибавляют 0,02 люль бензолсульфиновой кислоты или ее натриевой соли, выдерживают при этой температуре 2 — 3 мин, по охлаждении разбавляют водой и отфильтровывают синий осадок красителя форму25 лы (I). где А — $0сСсНв, А — Н. Выход 90с!, Найдено, %: М 4,91, 5,07; S 5,63, 5,70.
Сз4Н1в зОс$.
Вычислено, %: N 4 80; $5,50.
Пример 2. Аналогично из антрахинонази30 на и и-бромбензолсульфината натрия полу271526
20
35
Составитель Н. Филиппова
Техред Л. В. Куклина Корректор А. П. Васильева
Редактор С. Лазарева
Заказ 868/1 Изд № 296 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 чают темно-синий осадок красителя формулы (I), где А — и-$02CpH4Br; А — Н. Выход
85%.
Найдено, %: N 3,95; 4,03; S 5,00; 4,91;
Вг 11,75; 11,81.
Сз4Н I7 Y90pBrS.
Вычислено, %: N 4,23; S 4,85; Вг 11,9.
Пример 3. Аналогично из антрахиноназина и м-нитробензолсульфината натрия получают с выходом 83% темно-синий осадок красителя формулы (I), где А — $09СзН409-IE;
А — Н.
Найдено, %: N 6,57; 6,84; S 4,87; 4,91.
Сз411пХзОзЬ.
Вычислено, %: N 6,71; S 5,12.
Пример 4. Аналогично из 7-хлорантрахиноназина и бензолсульфината натрия получают с выходом 86% темно-фиолетовый осадок красителя формулы (I), где А—
SO9CpHç, А — Cl.
Найдено, /о. N 4,34; 4,6; Сl 5,88.; 5,80;
$4,81; 4,93.
Сз4Н) 7C1N20e
Вычислено, ф:,Х 4,54; С1 5,74; S 5,19.
П р и ме р 5..0,01 моль антрахиноназина размешйвайт "й 100 мл фосфорной кислоты при 65 — 70 С, прибавляют 0,02 моль тиофенола, выдерживают при этой температуре
2 — 3 чин, по охлаждении разбавляют водой и отфильтровывают темно-синий осадок красителя формулы (I), где A — $СвНз; А — H.
Найдено, %: N 5,29; 5,36; S 5,73; 5,87.
Сз4Н I7NzO4$
Вычислено, %: N 5,09; $5,83.
При мер 6. Аналогично из 7-хлорантрахиноназина и Р-нафтилмеркаптана получают с выходом 70% фиолетовый осадок красителя формулы (I), где А — SCIpH7-р; А — С1.
Найдено, %: N 4,23; 4,39; Cl 5,37; 5,39;
S 5,13; 5,21.
С38Н19С!И204$.
Вычислено, %: N 4,43; Cl 5,59; S 5,07.
Пример 7. Аналогично из 7-бромантрахинона и тиогликолевой кислоты полу гают с выходом 71% синий осадок красителя формулы (I), где А — $С2Н40; А — Br.
Найдено, %: N. 4,34; 4,51; S 5,05; 5,25;
Br 12,87; 12,91.
5 CgpHIpN909BI S.
Вычислено, %: N 4,6; S 5,23; Br 13,03.
Предмет изобретения
Способ получения производных индантрона
10 общей формулы в которой А — Н, Cl, Вг;
А — SOq, R, SR, где R — замещенный или
25 незамещенпый алкил, замещенный или незамещенный арил, отлича7ощий1ся тем, что антрахиноназип формулы
40 в которой А имеет вышеуказанные значения, обрабатывают меркаптаном или арилсульфиновой кислотой или ее натриевой солью в среде фосфорной кислоты при 65 — 70 С и выделя|от целевой продукт известным способом.