Способ получения гидрохинона

Способ получения гидрохинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Gaea Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 18.1Х.1968 (№1272922 23-4) с,присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26.Ч.1970. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 25.Ч111.1970

Кл. 12q, 14/02

МПК С 07с 39/08

С 07с 37/10

УДЫ, 547.565.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. Д. Борхи, P Л. Глобус, 3. В. Гольцева и И. Г.

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХИНОИА

Гидрохинон находит широкое применение в различных областях народного хозяйства.

Его используют как составную часть проявителей в негативных и !позитивных процессах фотографии, применяют в;качестве антиокислителя для стабилизации легко окисляющихся веществ, а также для ряда аналитических целей.

Известен промышленный способ синтеза гидрохинона окислением анилина пиролюзитом в среде серной кислоты в хинон с последующим восстановлением получаемого хинона чугунной стружкой в среде серной кислоты в гидрохинон. Этот способ имеет ряд недостат ков: применение для восстановления хинона чугунных стружек !приводит к введению дополнительных стадий технологического процесса, в частности размол стружки; вызывает образо!вание большого :количества шлама после !восстановления (на 1 т. гидрохинона 500—

900 кг шлама), являющегося отходом производства. Taixoe количество шлама затрудняет фильтрацию растворов гидрохинона,после восстановления, так как фильтры забиваются и появляется необходимость их частой смены.

Все это ие позволяет осуществить процесс по непрерывной схеме.

Для усовершенствования технологии процесса, повышения выхода и улучшения качест BB целевого продукта предлагается iBoccTBHOBление хинона вести электрохимическим методом на свинцовом катоде в среде разбавленEIoH серной кислоты при температуре ве Hllже 55 С.

Процесс электрохимичсского восстановления хинона в гидрохииои проводят в электролизере с керамической диафрагмой. В качестве электродного материала используют свинец марки С вЂ” 0 или С вЂ” 1. Электровосстановление хинона в гидрохинон протекает в разоавленной серной кислоте на свинцовом методе при температуре не ниже 55 С.

При упаривании полученного после электролиза католита из него кристаллизуется технический гидрохиион, пссле псрекристаллизации которого из воды с активированным углем образуется гидрохипон, полностью отвечающий требованиям ГОСТ ¹ 2549 — 60.

Предлагаемый способ элсктрохимического восстановления хииона экономически более эффективен по сравнению с известным методом химического восстановления хииона, дает возможность сократить число стадий техHHческого процесса, повысить выход целевого продукта на 10 — 15a/„и производительность труда, и перейти к непрерывному процессуполучения гидрохинона. Одновременно повышается качество целевого продукта.

П р и м Qlp 1. В катодную камеру элсктроЗО лизера заливают раствор следующего состава;

271528

Предмет изобретения

Результаты анализа

Нормы ГОСТ 2549 — 60

Показатели образец 1 образец 2 марка А марка Б

100,46

0,017

172 †1

0,1

0,045

0,002

0,001

99,36

100 ч-1

100+ 1

0,17

171 †1

0,1

0,075

0,002

0,002

0,30

170 †1

0,25

0,15

0,02

0,002

0,068

170 †1

0,23

0,15

0,0024

0,001

Составитель Л. Крючкова

Корректор Л. Велепеева

Реда ктор С. Л аз а рева

Заказ 2818, 16 Тира>к 480 Подпис;юе

111 .11ÈÏ1! Комштета го делам изобретений и открытий при Совете Мииистрзв СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, ир. Сапуисва, 2

300 At т 2з/р-ной серной кислоты, 10 г хинона, полученного при окислении анили на; 0,1 г .ванадата аммония. Анолит — 2% -ная серная кислота.

Электролиз проводят при перемешивании при температуре 55 — 65 С. Сила тока 7,5 t, что соответствует катодной плотности тока

5 гт/дл- . Продолжительность электролиза 1 час; количество .пропущенного электричества 150а/в (от тео ретического) .

После электролиза католит нейтрализуют аммиаком до рН 2 — 3 и у паривают при температуре 58 — 75 С и давлении не менее

400 и.и рт. ст. до получения 20 — 24%-ного раствора гидрохинона. При охлаждении полченного раствора .из него кристаллизуется технический гидрохинон. Получают 9,3 — 9,5 г гидрохипона с содержанием основного вещества 95 — 97%, что соответствует выходу по веществу 91 — 93% и по току 61 — 62%.

При перекристаллизации полученного гидрохинона из воды с акти вированным углем получают 8,85- — 9,0 г гидрохинона с содержанием основного вещества 99 — 200% (т. пл.

171 — 175 С), огвечающего требованиям

ГОСТ ¹ 2549 — 60.

Выход перекристаллизованного гидрохинона 86 — 88% (от теории), считая на загруженный хинон.

Пр им ер 2. В катодную камеру электролизера заливают раствор следующего состава:

3700 лгл 2в/в-ной серной кислоты, 120 г хинона, Содержание гидрохинона, /о

Величина оптической плотности водного раствора гндрокинона не более

Температура плавления, в С

Потеря при высушивании, %

Остаток после прокаливания, % железо (Fe), "; (не более)

Тяжелыс метяллы (РЬ), /о полученного при окислении анилина, 1,8 г ванадата аммония. Аналит — 2%-ная серная кислота. Условия электролиза: температура 60—

65 С, сила тока 44 а, продолжительность

2 час, перемешивгние электролита. После нейтрализации и упаривания католита описанным выше способом получают 110 — 115 г технического гидрохинона, что соответствует выходу по вещее пву 90 — 94а/а и по току — 60%, После,перекристаллизации получают

104 г продукта с содержанием основного вещест ва 99 — 100% (т..пл. 170 — 175 С).

Выход готового гидрохинона 85% (от теории), считая на загруженный хинон.

В таблице даны результаты анализа образцов гидрохинона, полученных электрохимическим восстановлением хинона.

Способ получения гидрохинона окислением анилина с последующим восстановлением полученного при этом хинона и выделением целевого продукта известными приемами, отличаюи(ийся тем, что, с целью усовершенствования технологии процесса, повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, восстановление ведут электрохимическим методом на свинцовом .катоде в среде разбавленной серной кислоты при температуре не ниже 55 С.