Ая библиотека1
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
272295
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.VI1.1965 (№ 1017248i23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 03.Ч1.1970. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 1.IX.1970
Кл. 1 2о, 5/ОЗ
МПК С 07с
УДК 547.426.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения Н. Г. Маркина, А. Г. Полковникова, Л. А. Иванова и М.!
:с с. т.;.:. )I
И Малйыкина
1i. t C. . TÈ0° 4йт хаикддц 1U
5И55ЛИОТЕК4
Научно-исследовательский институт синтетических и органических продуктов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦЕРИНА
Известный способ получения глицерина состоит во взаимодействии аллилового спирта с перекисью водорода в присутствии водорастворимых солей вольфрамовой кислоты в качестве катализатора.
Предлагаемый способ позволяет упростить процесс и повысить выход конечного продукта.
От известного он отличается тем, что в качестве катализатора применяют нерастворимую в воде кальциевую соль вольфрамовой кислоты, что дает возможность регенерировать катализатор .простым фильтрованием, а использование высококонцентрированных растворов аллилового спирта повышает концентрацшо конечного продукта в реакционной массе.
Пример 1. В реактор с мешалкой и обратным холодильником загружают 9,95 г вольфрамата кальция и 603,29 г. 27,5%-ного аллплового спирта. При 30 — 70 С туда же добавляют 30%-ную Н20 . Реакционную смесь выдерживают при повышенной температуре в течение 2 — 5 чпс, затем катализатор отфильтровывают и фильтрат направляют на обработку, включающую операции: выделение непрореагировавшего аллилового спирта; нагревание реакционной массы при 100 С в течение 15 — 60 мин для гидролиза побочно образующегося глицедола; упарка и дистилляцля реакционной массы.
В результате .получают, (в г):
Непрореагировавший спирт 46,9
Шеелит (вольфрамат кальция) 9,93
5 Гл ицер ин: динамитный 165,0 первого сорта 10,0
Выход глицерина 91,9%, с питая на аллнловый спирт, и 89,8% — на перекись водорода.
П р ti.м »ер 2, Условия те же, что и в примере 1. Берется, (в г):
30% íûé аллиловый спирт 886,0
B том числе 100%-ный 266,0
15 29,6% -ная перекись водорода 158,2 в том числе 100%-ная 16,8
Вольфрамат кальция 9,6
Получают, в г):
Непрореагировавший аллпло20 вый спирт 189,7
Шеелит 9,5
Глицерин: динамитный 110,0 первого сорта 5,0
25 Выход глицерина 95% по аллиловому спирту и 90,5% по перекиси водорода.
Пр им ер 3. Условия те же, что и в примере 1, но в реакцию вводят трижды испольр0 зованный вольфрам ат кальция.
2722М.Предмет изобретения
621,7
171,09
179,48
50,36
12,85
10,25
88,89
117,0
6,5
13,0
10,23
94 2%
90 7%
Редактод Л. А. Ильина
Корректор E. В. Фомина
Заказ 2381/3 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Берут, (в г):
27,52%-ный аллиловый спирт в том числе 100%-ный
28,06%-ная перекись водорода в том числе 100%-ная
Влажный шеелит в том числе сухой
Получают, (в г):
Непрореагировавший аллиловый спирт
Глицерин: динамитный первого сорта
Шеелит влажный в том числе:сухой
Выход глицерина: по аллиловому спирту по перекиси водорода
1. Способ получения глицерина взаимодействием аллилового спирта с перекисью водорода в присутствии солей вольфрамовой кислоты при повышенной температуре, отличиющийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, взаимодействию подвергают 10 — 50%-ный аллиловый
10 спирт в .присутствии водонерастворимой кальциевой соли вольфрамовой кислоты при
30 — 70 С с последующим подогреванием реакционной массы до 100 С.
15 2. Спосоо по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, применяют 30%-ный аллиловый спирт.