Способ получения монохлоргидрата ди-р-аминоэтил-фосфата

Способ получения монохлоргидрата ди-р-аминоэтил-фосфата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 11 VII.1968 (№ 1256273/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано ОЗ.VI.1970. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 24Л 111.1970

Кл. 12о, 26/01

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07f 9/08

УДК 547.26.118.07(088.8) 1 (то сто . ;(з KI

Авторы изобретения

В. C. Абрамов, Р. И. Тарасова и М. И. Чеховских

Заявитель

CПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРГИДРАТА ДИ-1ю-АМИНОЭТИЛФОСФАТА

0 ОСН зСНе МН

L Г

НО 0СН,СН,NH, О

Нс! т

OCH,ÑH,NH, ъ/

С1

0 0СНтСНаNH

Изобретение касается нового способа получения кислого ди+а миноэтилфосфата следующей формулы:

Известен трехстадийный способ получения кислых р-аминоэтилфосфатов взаимодействиемм дихлорангидрида алкилфосфорной кислоты с фталимидоэтанолом с последующим гидролизом монохлорангидрида и обработкой полученного О-алкил-О-фталимидоэтилфосфлта гидразином.

Предложенный способ получения кислых ди+аминоэтилфосфатов более простой, чем известный, и основан иа использовании доступных исходных веществ.

Реакцию осуществляют в одну стадию при действии аммиака на трихлорэтилфосфат в автоклаве при температуре 65 — 70 C в течение 60 — 65 час.

Полученный монохлоргидрат дп+амипоэтилфосфата имеет структуру внутренней соли следующего строения:

Пример. В автоклав, охлажденный до — 50 С, загружают 32 г трихлорэтилфосфата и 80 лл жидкого аммиака. Рса«цпонную смесь нагревают при 65 — 70 С в течение 60 — 65 час.

5 В результате образуются глицеринообразнля светло-желтого цвета жидкость и белый кристаллический осадок. К полученным продуктам добавляют метанол и осадок отфильтровывают. Получают 10 г хлористого аммония, что

10 составляет 84,ю от теоретического выходя.

11айдепо, о(,: С! 65,98, 65,86

i1 Н С!

Вычислено, ; o. С! 66,03.

При охлажден.и фильтрлтл выпадает больш

15 кристаллический осадок, который нагревают с 15 пьт диэтиламинл и 30 пьт хлороформа для удаления п1юиh!ññcé хлор)1 "fîãо лммония. 11срастворившийся осадок огфильтрогывают, прсмывают спиртом и высушивают. В резуль20 тате получают !4,0 ". монохлоргндратл ди-(!>лминоэтилового! эфира фосфорнои кислоты, что состлвляет 55ю1 от теорет лес«ого выхо р.

Полученное вещество разлагается ири 200 С, растворяется в воде, не растворяется в этлно25 ле, метаноле и в других оргяпичес«их растворителях.

11айдено, ю ю. Р 14,44, 14,86; Х 12.70, 12.27;

С 21,81, 21,20; 1-1 6.28, 635: С! !6,35, 16,60.

С 1-1 мОЛ РС!

30 Вычислено, !ц . Р 14,58; Х 12.69; С 21,7 ;

Н ",30; Cl 16,09.

Водньш раствор мопохлоргидрлтл дп- ((i272303

Составитель И. Головникова

Редактор О. С. Филиппова (екред 3. Н, Тараненко 1(орректор Е. В. Фомина

Звкав 230Ь(!3 Тираж 480 Подписное

Ц11ИИПИ комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушскаи паб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 аминоэтилового) эфира фосфорной кислоты титруется азотнокислой ртутью, что указывает

«а ионную структуру хлора.

Найдено, е е: Cl 16,20.

Предмет изобретения

1. Способ получения монохлоргидрата ди-раминоэтилфосфата, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, трихлорэтилфосфат подвергают взаимодействию с аммиаком в автоклаве при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 65 — 70 С.