Способ определения сурьмы
Иллюстрации
Реферат
272648
О Г1 И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02Х11.1968 (№ 1253456/23-26) Кл. 42/, 3 08 с присоединением заявки ¹
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 03.V1.1970. В оллстень ¹ 19
Дата опубликования описания 2.IX.1970
МПК G Oln 21/24
С Olb 29/00
УД К 543.42.062:546.86 (088.8) Авторы изобретения
П. П. Киш и Ю. К. Онищенко
Ужгородский государственный университет
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
Изобретение относится к области аналитической химш1, к способам определения сурьмы.
Известен способ определения сурьмы путем экстракции органическими растворителями, паппимер амилацетатом, и последующего фотометрировапия тройного соединения, образованного хлоридным анион.tûì комплексом сурьмы с основными красителями. В качестве основных красителей известно применение кристаллического фиолетового, бриллиантового, зеленого, малахитового зеленого п других. Однако при использовании известных красителей необходимо предварительное концентрирование сурьмы разными трудоемкими методами. например экстракцпей, с. осаждением. иопиообмснной хроматографией, I àê как с увеличением водной фазы коэффициент распределения сурьмы при извлечении амилапетатом и другими растворителями сильно уменьшается и при соотношении объема водной фазы и органической 20: 1 сурьма почти пе извлекается.
По предлагаемому способу для упрощения процесса за счет исключения стадии предварительного концентрирования сурьмы используют в качестве основного красителя катиоппый синий /(.
Предлагаемый рсагент позволяет определять сурьму в очень разбавленных растворах (10 6 — 10 8 л/л), при этом коэффициент распределения сурьмы остается постоянным в широком интервале соотношения водной фазы и органической — от 1:1 до 200: 1. Чувствительность определения сурьмы составляет
0,002 лкг, лл водного раствора. Сурьму (111) предварительно окисляют в сурьму пятпвалентную различными окислителями, например нитритом натрия, сульфатом церпя и т. д. Луч10 шим окислителсм при определении сурьмы в р 1зб 1влспHt t растворах оказалась хлорная вода. Определению сурьмы с катпонным синим К не мешают граммовые количества щелочных и щелочно-земельных металлов, А!+з, 15 Cr", Мп -, 7п+-, Co -, Ni- -"-",,Cu+ - . 10000-кратные количества Cd -, Но -", Bi:з. Sn+<, Те+, As+5, 1000-кратные Zn з и Геча в присутствии фосфорной кислоты, а также 10000-кратные количества ионов Вг и ХОз
Анализ проводят пз 6 н. кислой среды в случае применения соляной кислоты и из 9 и. тlо серной кислоте в присутствии ХаС1, добавляемого до конечной концентрац|п1 хлор-попов в
25 водном растворе ие менее 2 г-иона/л. Полученный органический слой фотомстрируют на
ÔÝI(-56 прп 6!О ллк нлп на спектрофотометре прп 630 ллк в кюветах с 1=! см относительно холостого опыта. Количество сурьмы находят
30 по калибровочному графику.
IT р и м е р. Определение сурьмы в соляной кислоте.
500 нл исследуемой конценгрированной соляной кислоты помещают и делптельную воронку емкостью 1,5 л, прибавляют 5 д1л iëoðной воды и перемешивают 2,иин. Затем добавляют 50 лл насыщенного раствора мочевины и через 5 лия — 650 нл бидистиллята.
1 ял 0,05>/>-ного раствора катионпого синего f(, 10 лл амплацетата и экстрагируют 1 нин.
После отстаивания органический слой отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность экстракта па ФЭК-56 при
610 млк в кювете с /=1 сл относительно ко2726 и лостого опыта. Количество сурьмы накодят по калибровочному графику.
Предмет изобретения
Способ определения сурьмы путем экстракцпи органическими растворителями, например амилацетатом, и последующего фотометрировапия тройного соединения, образованного
1О клоридным анионным комплексом сурьмы с основными красителями, огличаюи1иися тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве основного красителя используют катиопный синий К.
Составитель Ю. И. Куценко
Редактор О. С. Филиппова Корректор Н. С. Сударенкова
Заказ 2382/2 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прп Сов ге Мнннс1ров СССР
Москва, К-35, Раушская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2