Способ получения 0-крезола и 2,6-ксиленола

Способ получения 0-крезола и 2,6-ксиленола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

273 2О8

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.11.1968 (№ 1219082/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет 17.П.1967, № ПВ 1157 — 67, ЧСР

Опубликовано 15Х1.1970. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 10.П.1971

Кл. 12q, 16

МПК С 07с 39/06

С 07с 37/ 16

УДК 547.563.13 021.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое

СССР

Автор изобретения

Иностранец

Йосеф Йонаш (Чехословацкая Социалистическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0-КРЕЗОЛА И 2,6-КСИЛЕНОЛА

Изобретение относится к области основного органического синтеза — к получению о-крезола и 2,6-ксиленола, которые широко применяются в различных производствах химической промышленности. Так о-крезол широко используется в производстве ядохимикатов, красителей и фен ольных смол.

Известен способ получения о-крезола и 2,6ксиленола алкилированием фенола метанолом при температуре 250 — 350 С и атмосферном давлении в присутствии окиси алюминия.

Конверсия в о-изомер 65 — 80% в зависимости от условий реакции. Процесс осуществляется по непрерывной схеме.

Известный способ имеет недостаток — непродолжительный период реактивации, что неудобно в работе. Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс алкилирования ведут при избытке метанола от

10 до 20о/О от веса смеси.

Этим достигается очень медленная активация катализатора, что делает период реактивации большим 1000 час. Длительность периода реактивации (1000 «ac) при непрерывном алкилировании на активной окиси алюминия достигается благодаря применению сырья, содержащего 16 вес. % метанола, при температуре 250 — 350 С и при атмосферном давлении. При содержании метанола в сьрье в пределах 25 — 50 вес. о/о, дезактивация происходит быстрее.

Алкилирование производят в стальном проточном реакторе. Слой катализатора имеет форму цилиндрического замкнутого кольца, образованного оболочкой реактора, диаметром 40 «м, и центрально расположенными термотрубами с радиусом 20 млт. Общая длина реактора составляет 1 л . Верхняя половина реактора, заполненная стальными стержнями, служит в качестве подогревателя. Реактор нагревают электрическими элементами сопро гивления. Температуру измеряют в трех точках реактора посредством термоэлементов, расположенных в указанных выше термотрубах. Используемый катализатор представляет собой шарики из у-окиси алюминия. Спец. поверхность определенная составляет 240 тз/д, насыпной вес 0,7 кг/л, диаметр шариков 2—

3 млт. Фенол алкилируют метанолом в газовой фазе под атмосферным давлением. Возможна также и другая конструкция реактора, важно, чтобы температура зоны реакции не превыша;:а 350 С.

25 Пример 1. Смесь фенола с метанолом (10 вес. о/О метанола) впрыскивают с объемной скоростью 0,50 л/л.«ас под атмосферным давлением в реактор, в верхней части которого реакционную смесь предварительно подогреЗО вают и затем подают в слой катализатора, 273208

Предмет изобретения

Редактор Л. Герасимова

Корректор Т. A. Уманец

Изд, Мз 65 Заказ 119/2 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3

Средняя температура катализатора поддерживается около 330 С, После прохождения через катализатор продукт в начале опыта со 1ержит, кроме нереагирующего фенола и ре акционной воды, 22 /о о-крезола, 5 /о 2,6-ксиле нола и следы анизола. Конверсия метанола ттри этих условиях составляет более 90 /о и объемное уменьшение о-крезола и 2,6-ксиленола продукта, вызываемое дезактивацией катализатора, составляет в течение следующих

1000 час до 10 /о первоначальной величины в начале опыта.

Пример 2, Смесь фенола и метанола (16 вес. о/о метанола) впрыскивают с объемной:скоростью 0,25 л/л час под атмосферным давлением в реактор, наполненный окисью алюминия, как указано в примере 1. Средняя температура слоя катализатора держится на уровне 313 С. После прохождения через катализатор продукт содержит в начале опыта

27,5 вес. /о о-крезола, 8 вес. /о 2,6-ксиленола и следы анизола. В течение 1000 час содержание о-крезола уменьшается на 26 вес., 2,6-ксиленола на 7 вес. %. Содержание анизола увеличивается до 1 — 2 вес. . Через

4500 час, считая с начала опыта, продукт содержит 22 вес. о-крезола.

Пример 3. Смесь фенола с метанолом, которая содержит 20 вес. /о метанола, впрыскивают с объемной скоростью 0,5 л/л час в реактор, наполненный окисью алюминия, как указано в примере 1. Средняя температура в реакторе составляет 320 С под атмосферным давлением. После прохождения через реактор продукт содержит в начале опыта 28 вес. /о о-крезола и 11 вес. /о 2,6-ксиленола. По истечении 500 час с начала опыта продукт со держит 26 вес. /о о-крезола и 10 вес. % 2,6ксиленола.

Пример 4. Смесь фенола с метанолом, содержащая 35 вес. /о метанола, впрыскивают в наполненный окисью алюминия реактор, как указано в примере 1, с объемной скоростью

0,25 л/л час. Средняя температура в реакторе держится на уровне 330 С под атмосфер ным давлением. После прохождения через катализатор продукт содержит в начале опыта

32 вес. /о о-крезола, 25 вес, 2,6-ксиленола, 10 — 15 вес. % высококипящего полиметилфенола. Через 250 час с начала опыта содержание 2,6-ксиленола уменьшается на 15 вес. /о, о-крезола на 13 вес. % и высококипящего по лиметилфенола на 6 — 10 вес. .

15 Пример 5, Смесь фенола с метанолом, содержащую 16 вес. % метанола, впрыскиВают в реактор, наполненный окисью алюми ния, как указано в примере 1, с объемной скоростью 0,25 л/л. час. Средняя температура

20 в реакторе составляет 385 С под атмосферным давлением. После прохождения через реактор продукт содержит в начале опыта

25 вес. % о-крезола. По истечении 250 час с начала опыта содержание о-крезола умень25 шается на 11 вес. /о.

З0 Способ получения о-крезола и 2,6-ксиленола алкилированием фенола метанолом при температуре 250 — 350 С и атмосферном давлении в присутствии у-окиси алюминия в качестве катализатора с последующим разделением

35 целевых продуктов, отличающийся тем, что, с целью увеличения срока службы катализатора и усовершенствования технологии, процесс ведут при избытке метанола от 10 до 20 от веса смеси.