Патент ссср 274105
Иллюстрации
Реферат
В .
°;Э::
J пате;,;. с-, o IT А - н-и е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
274I05
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 06.VII.1957 (№ 464943 23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 24Х1.1970. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 18.IX.1970
Кл. 12о, 11
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с 67/ОО
С 07с 69/00
УДК 547.493.07 (088.8) Авторы изобретения
Г. А. Разуваев, А. С. Шевляков, М. В. Хрулев, Д. М. Яновский, Л. В. Ступень и Л. М. Терман
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА НАДУГОЛЬНОЙ
КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Известен способ получения диметилового эфира надугольной кислоты, основанный на взаимодействии метилхлорформиата, растворенного в изопропилбензоле, с порошкообразной перекисью натрия. Выход целевого продукта по этому способу составляет 6% от метилхлорформиата. Кроме того, способ опасен, так как возможно загорание реакционной массы.
С целью повышения выхода и устранения возможности загорания реакционной массы, предлагается способ получения диметилового эфира надугольной кислоты (диметилпероксидикарбоната МПК), заключающийся в взаимодействии «тетилового эфира хлоругольной кислоты с перекисью натрия в виде водной суспензии, которой обрабатывают раствор метилового эфира хлоругольной кислоты в дпбутилфталате, охлахкденный до 0 — 5 С.
Пример. К 2640 г технического метилхлорформиата в 1365 мл дибутилфталата при
0 — 5 С добавляют суспензию перекиси натрия, приготовленную из 1125 г едкого натра и
518 г перекиси водорода в пересчете на
100%-ные продукты. Реактивы применяют в виде 26 — 29% -ных растворов.
По окончании реакции отделяют органиче5 ский слой (диметилперкарбонат в дибутилфталате) и после промывки холод ной водой получают 3280 г раствора, содержащего
522% МПК.
Выход 81,5% от теоретического по затрачен10 ному метплхлорформиату.
15 Способ получения диметилового эфира надугольной кислоты взаимодействием метилового эфира хлоругольной кислоты с перекисью натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и устранения воз20 можности загорания реакционной массы, применяют перекись натрия в виде водной суспензии, которой обрабатывают раствор метилового эфира хлоругольной кислоты в дибутилфталате, охлажденный до 0 — 5 С,