Пластифицированная композиция

Пластифицированная композиция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

274740

60 б5

Реакцию желательно проводить в присутствии щелочного материала, например углекислого кальция, который служит катализатором реакции и применяется в небольшом количестве, обычно меньшем, чем 1,5 /о от веса конечного соединения.

B ударопрочных соединениях могут применяться наполнители, красители, пигменты и т. п., которые перемешиваются в сухом виде перед добавлением в пластифицировавную серу. Пластпфикатор может соединяться с серой в твердом виде или может до= авляться в нее в жидком или расплавленном состоянии при температуре приблизительно 118 — 250 С.

В качестве наполнителей применяют сульфаты, например сульфат бария и сульфат кальция; кремниевые ангидриды, например силикат кальция, силикат мап|ия и двуокись кремния; муку, например соевую, табачную, муку из скорлупы грецкого ореха и древесную, а также различную глину, например каолиновую, бентопитовую, комоьый каолин и огнеупорную.

В качестве белого наполнителя может быть применен литопон. Желтых пигментов много, например промышленных пигментов, таких как ганза желтый (продукт взаимодействия между диазотированным и-нитроанилином и ацетоацетанилидом) и толуидин желтый (продукт взаимодействия между диазотированным м-нитро-и-толуидином и ацетоацетанилидом) .

Для защиты от бактерий, которые могут проникать при разрушении и потери сцепления с дорожным покрытием, может быть введен в расплав в небольшом количестве такой бактерицид как о-бензил-п-хлорфенол, пентахлорфенол или пентахлорфенат натрия, но в большинстве случаев этого не требуется.

Сернистая композиция наносится в расплавленном виде при помощи соответствующего приспособления (например, для нанесения краски).

Изобретение иллюстрируют примеры, в которых все части и процентные соотношения даны в весовом отношении.

Пример 1. Приготовление бис (3-меркаптоизопропил; 2-метилциклогексил) дисульфида.

В колбу на 1 л добавляют при комнатной температуре 60 г (0,294 г моль) дипентендимеркаптана, 250 слР метилового спирта и

0,5 см концентрированной соляной кислоты.

Затем в колбу по каплям добавляют 17 г (0,15 г моль) 30 /о-ной перекиси водорода достаточно медленно, чтобы температура экзотермической реакции не превышала 55 C. Это занимает приблизительно 50 мин.

Реакционную смесь нагревают в течение

1 час с обратным холодильником, причем в конце этого часа отмечается образование двух слоев. Нижний (органический) слой удаляется и перегоняется при пониженном давлении для восстановления 52 г (выход 90 /о) бис(3-меркаптоизопропил; 2-метилциклогексил) дисульфида, имеющего в составе ЗО,ЗО/о серы по сравнению с 31,4 /о от теоретического значения.

П р и и е р 2. Приготовление бис(2-мерка||тоэтилциклогексил) дисульфида.

В колбу на 1 л добавляют ри комнатной температурс 52,8 г (0,3 г моль) этилциклогексилдимеркаптана, 250 сл|| метилового спирта и 1 см концентрированной соляной кислоты.

Затем в колбу добавля|от 17 г (0,15 г.л оль, 30% -ной перекиси водорода достаточно медленно, чтобы температура экзотермической

1р реакции была ниже 55 С. Это занимает приолизительпо 30 мин. Смесь затем нагрева|от в течение | час с обратным холодильником и охлаждают до комнатной температуры, после чего выдерживают при этой температуре при15 близительно в течение 10 час. Смесь разделяется на два слоя, причем нижний слой (органический) отделяют и перегоняют при пони>кенной температуре до восстановления продукта. Восстанавливается 46 г (выход 89 /о)

2|| бис(2 — меркаптоэтилциклогексил)дисульфпда, ",ìåþùeão в составе 37,1О/о серы по сравнению с 36,6О|, от теоретического значения.

П р и м ер 3. 80 ч. серы в расплавленном состоянии заливают при 150 С в химический

25 стакан из нержавеющей стали емкостью

250 см с внешним обогревом. В этот стакан добавляюг 20 ч. соединения из примера 1.

Смесь нагревают до 150 С и выдерхкнвают при этой температуре в течение 30 л|ин, затем за5о ливают в алюминиевые выпарные чашки диаметром приблизительно 50 м.я и высотой 13мл|, где она охлаждается до комнатной температуры. Твердые соединения испытывают на ударную прочность.

35 Два образца пластифицированных соединений испытывают на небольшом приборе Гарднера. Испытание состоит в опускании шарика весом 454 г на образец с постепенно увеличивающейся высоты до тех пор, пока не образу40 ется трещина на обратной стороне образца.

Находят, что два пластифпцированных соединения имеют ударную прочность 6,9 кг/сли

Две непластифицированные сернистые композиции, нагретые до 150 С и выдержанные при

45 этой темчературе в течение 30 лаан, также подвергают этому испытанию, их ударная прочность меньше (2,3 кг/см) .

Пример 4. 80 ч. серы в жидком состоянии при 150 С заливают в химический стакан из

50 нержавеющей стали емкостью 250 слР с внешним обогревом. В стакан добавляют 20 ч. соединения из примера 2. Смесь нагревают до

150 С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин, затем заливают в выпарные

55 алюминиевые чаши диаметром приблизительно

50 л|м и высотой 13 мл|, где она охлаждается до комнатной температуры. Твердые соединения испытывают на ударную прочность, которая равна 6 9 кг/сл .

Примеры 5 — 10.

Аналогично способу, описанному в примерах 1 и 2, готовят соединения из таблицы (соединения даны с их реагентами и растворителями). Все oliH имеют ударную прочность не меньше 6,9 кг/сл|, если вступают в реакцию

274740

Таблица

Соединение

Реа гент

Растворитель.Г (НЗ

Бис(меркяптодициклопентил) дисульфид, 51 г (выкод 85%) 1>ис (х1сркаптоди>1етилд):ц)1клопoilтил) 57 г (выход 82 ;"„ ) 1)ис(х)еркattzo;;tt>tcтилциклоисптил), 57,6, (выход 90%) H C

1.Ч»

1>ис (гпсркаптоц )клооктил) дисуль (i)l l, !, 5 l,2 г (вlл ход 80),)) ) Б>гс (гиерка toititê: oo:cttt;1);Iitoyл),I!III ). 56 4 г (выхо,! 88о/О) !

>Ис(мер аптоциклододскаи)дисульфИД

),>

НЙ вЂ” ) ), 60 г (0,3 г >ноль) и Н>О2 5,1 г (0,15 ио.)1), 17 г 30%-ного раствора

HS сн, 68,4 г (0,3 г. и)>ль) п Н О 5,! г (0,! 5 11о.)ь), 17 г 30",,-Hot î р ) створа

64 г (Л,4 г ..Ио!I>} и Н O 6,8 г (0,2:„.о.)ь), 23 г >0%) -ного р)1

С f HOPI) Г>1 г (0,-1 г .;Io lt>) и НвОв 6,8 г (0.2 ьиол>), 23 г 30",„ -пото ра створа

64 г (0,4 г .ноль) 11 Н О,: 6,8 (О," сиоль), 23 г 30",„ -I!Ot o р > створа

5>5) 6 г (0,2 t г л)с)л*) и H >O 4,2 г (0, 2 1>с).)ь), 1-1,":!О",„-iiot.o pa

CTI. СРа

250 ct!> Ипетилового спирта и 1 сл1 концентрированной НС!

2 )О > It> >toTII to!toro спирта it 1 с.tÐ коицснтрировпн)гой НС!

250 си) гистилового спирта и 1 с)1 ко) цс)прироваииой НС1

2)0 сл. наст) !olio) о спирта lt 1 с)КР ко)и;i Il I 11!Ipol. ;I!!IIOÈ Ht I

750 сл) х>стиловогo спирт i и 1 с)1

i!Ol>I, oIt1pllpOBt111ilOIi !C1 50 с.и1 гас п)ло:ot о спирl;1 и слФ копцси)рпроваипой НС!

274740

Составитель Г. Сошина

Техред Л. В, Куклина

Корректоры: Т. А. Абрамова и О. Б. Тюрина

Редактор О. Кузнецова

Заказ 3362/19 Тирагк 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2 с серой аналогично описанному в примерах

3 и 4.

Предмет изобретения

Пластифицированная композиция, содержащая серу, серусодержащчй пластификатор и вспомогательные добавки, отличагои аяся тем, что, с целью расширения ассортимента серусодергкащих пластификаторов, в качестве по8 следних применен бис (меркаптоциклоалкил) дисульфид формулы (HS) „R — Я вЂ” R (SH) „ где Я и R — углеводородные радикалы с

3 — 12 атомами углерода, п и и =1 — 2, и сера и дисульфид применены в весовом соотношении соответственно от 99:1 до 1: 1, предпочтительно от 19: 1 до 3: 1.