Способ получения полибензимидазопирролоноб

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

275388

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетель тва ¹

Заявлено 10.1.1969 (№ 1296504/23-5) с присоединением заявки Ы

Приоритет

Опубликовано ОЗХ!1.1970. Бюллетень ¹ .22

Кл. 39с, 13

Комитет по делам иаобрвтений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 08g 20/32

УДК 678.675(088.8) Дата опубликования описания 1.Х.1970

Авторы изобретения

В. В. Коршак, Г. С. Колесников, О. Я. Федотова, А. Л. Русанов, О. И. Паресишвили и P. Д. Кацарава

Институт элементоорганических соединений AH СССР и Мдсковский химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИБЕНЗИМИДАЗОПИРРОЛОНОВ

ГОС

0 Со,, 0

p С0

Il 0

Изобретение относится к производству термостойких полимеров, обладающих негорючестью.

Предлагается способ получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации ароматических тетрааминов и диангидрида окиси-бис-(3,4 - дикарбоксифенил) фенилфосфина формулы

Наличие в молекуле диангидрида атома фосфора придает полимерам негорючесть и термостойкость, а наличие объемистого фенильного заместителя обусловливает высокие физико-механические свойства полибензимидазопирролонов на его основе. Синтез полимеров осуществляют в две стадии.

Первую стадию проводят в среде амидного растворителя при этом образуется промежуточный продукт — полиаминокарбоксиамид, который затем подвергают термообработке в вакууме.

Пример. В четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, вводом и выводом для аргона и капельной воронкой, растворяют

0,3224 г 3,3,4,4 -тетрааминодифенилового эфира гидрохинона в 2,ил диметилформамида при комнатной температуре и очень медленно в течение 2 «ас приливают раствор 0,4183 г диангидрида окиси бис-(3,4-дикарбоксифенил)фенилфосфина в 4 .и.г диметилформамида.

Из полученного желтоватого вязкого раствора методом полива на стеклянные пластины получают прозрачные желтоватые пленки, которые сушат в вакууме 1 .чм рт. ст. при комнатной температуре. Далее полиаминокарбоксиамидные пленки циклизуют в вакууме 0,5—

1 и.и рт. ст. при температуре 170 — 360 С, причем температуру медленно повышают. При температуре 360 С пленки выдерживают

30 лшн. Получают коричневато-желтые прозрачные, прочные пленки (прочность на разрыв 1000 — 1100 кг/c,÷- удлинение 3 — 5%).

Часть полимера высаживается в виде слегка кремоватых волокон. Полученный полиаминокарбоксиамид тщательно промывают сухим

25 ацетоном и сушат в вакуум-сушилке при комнатной температуре. Приведенная вязкость полиаминокарбоксиамида в диметилформамиде при 25 С q др 0 86 дл/г.

Полиаминокарбоксиамид циклизуют до

3о полибензимидазопирролонов в вакууме

275388

Предмет изобретения

Составитель Л. А. Платонова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левинг. Коррск|ор И. С. Хлыстова

Заказ 2759/8 Тираж 480 Подписное

И1П!ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

0,5 — 1 мм рт. ст. при температуре 170 — 360 С.

Полученные полимеры обладают высокой термостойкостью, начало .разложения при 400—

500 С. Полимеры коричнево-желтого цвета, характеризуется высокой термостойкостью и не растворяются ни в одном из известных растворителей, включая серную кислоту.

Полимеры могут быть применены для изготовления термостойких пленок, лаковых пок,рытий и т. д.

Способ получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации ароматических

5 тетрааминов и диангидридов тетракарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью придания полимерам термо- ll огнестойкости, в качестве диангидрида тстракарбоновой кислоты применяют диангидрид окиси бис-(3,4-ди10 карбоксифенил) фенилфосфина.