Способ получения полибензимидазопирролоноб
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
275388
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетель тва ¹
Заявлено 10.1.1969 (№ 1296504/23-5) с присоединением заявки Ы
Приоритет
Опубликовано ОЗХ!1.1970. Бюллетень ¹ .22
Кл. 39с, 13
Комитет по делам иаобрвтений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 08g 20/32
УДК 678.675(088.8) Дата опубликования описания 1.Х.1970
Авторы изобретения
В. В. Коршак, Г. С. Колесников, О. Я. Федотова, А. Л. Русанов, О. И. Паресишвили и P. Д. Кацарава
Институт элементоорганических соединений AH СССР и Мдсковский химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева
Заявители
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИБЕНЗИМИДАЗОПИРРОЛОНОВ
ГОС
0 Со,, 0
p С0
Il 0
Изобретение относится к производству термостойких полимеров, обладающих негорючестью.
Предлагается способ получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации ароматических тетрааминов и диангидрида окиси-бис-(3,4 - дикарбоксифенил) фенилфосфина формулы
Наличие в молекуле диангидрида атома фосфора придает полимерам негорючесть и термостойкость, а наличие объемистого фенильного заместителя обусловливает высокие физико-механические свойства полибензимидазопирролонов на его основе. Синтез полимеров осуществляют в две стадии.
Первую стадию проводят в среде амидного растворителя при этом образуется промежуточный продукт — полиаминокарбоксиамид, который затем подвергают термообработке в вакууме.
Пример. В четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, вводом и выводом для аргона и капельной воронкой, растворяют
0,3224 г 3,3,4,4 -тетрааминодифенилового эфира гидрохинона в 2,ил диметилформамида при комнатной температуре и очень медленно в течение 2 «ас приливают раствор 0,4183 г диангидрида окиси бис-(3,4-дикарбоксифенил)фенилфосфина в 4 .и.г диметилформамида.
Из полученного желтоватого вязкого раствора методом полива на стеклянные пластины получают прозрачные желтоватые пленки, которые сушат в вакууме 1 .чм рт. ст. при комнатной температуре. Далее полиаминокарбоксиамидные пленки циклизуют в вакууме 0,5—
1 и.и рт. ст. при температуре 170 — 360 С, причем температуру медленно повышают. При температуре 360 С пленки выдерживают
30 лшн. Получают коричневато-желтые прозрачные, прочные пленки (прочность на разрыв 1000 — 1100 кг/c,÷- удлинение 3 — 5%).
Часть полимера высаживается в виде слегка кремоватых волокон. Полученный полиаминокарбоксиамид тщательно промывают сухим
25 ацетоном и сушат в вакуум-сушилке при комнатной температуре. Приведенная вязкость полиаминокарбоксиамида в диметилформамиде при 25 С q др 0 86 дл/г.
Полиаминокарбоксиамид циклизуют до
3о полибензимидазопирролонов в вакууме
275388
Предмет изобретения
Составитель Л. А. Платонова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левинг. Коррск|ор И. С. Хлыстова
Заказ 2759/8 Тираж 480 Подписное
И1П!ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
0,5 — 1 мм рт. ст. при температуре 170 — 360 С.
Полученные полимеры обладают высокой термостойкостью, начало .разложения при 400—
500 С. Полимеры коричнево-желтого цвета, характеризуется высокой термостойкостью и не растворяются ни в одном из известных растворителей, включая серную кислоту.
Полимеры могут быть применены для изготовления термостойких пленок, лаковых пок,рытий и т. д.
Способ получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации ароматических
5 тетрааминов и диангидридов тетракарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью придания полимерам термо- ll огнестойкости, в качестве диангидрида тстракарбоновой кислоты применяют диангидрид окиси бис-(3,4-ди10 карбоксифенил) фенилфосфина.