Способ очистки технических фталоцианинов меди

Способ очистки технических фталоцианинов меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

276292

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ кф, Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.1V.1967 (№ 1147722/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.VII.1970. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 22.Х.1970

Кл. 22е, 7/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 09b 57/00

УДК 668.819.5 (088.8) Авторы изобретения

Б. И. Киссин и Г. А. Тимохин

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКИХ ФТАЛОЦИАНИНОВ МЕДИ

Известен, способ очистки технических фталоцианинов меди путем обработки их разбавленными кислотами.

С целью получения фталоцианичовых «расителей, обладающих хорошими колористическими показателями, предложен способ очистки технических фталоцианинов меди от сопутствующих примесей путем обработки пх водным раствором мочевины при нагревании до температуры кипения реакционной массы.

Пример 1. В трехгорлую колбу, сНа0женную мешалкой с затвором, термометром и обратным водяным холодильником, помещенную в глицериновую баню для нагревания, вносят 100 лл воды, в которой при размешивании растворяют 100 г мочегины. K. раствору прибавля от 50 г плава фталоциапина меди с концентрацией б0 — б5%, полученного сплавлением и запекапием смеси фталевого ангидоида, мочевины и хлористой меди в присутствии катализатора борной кислоты. Ма,ссу нагревают и размешивают при кипении 1 час.

Горячую суспензию фильтруют и промывают горячей водой до отсутствия растворимых веществ в фильтрате (проба при выпаривании).

Промытый продукт сушат при температуре

90 — 95 С. Выход по фталоцианину около 99Я .

Высушенный продукт с концентрацией около 85% обрабатывают общепринятыми способами — растворяют в коцентрированной серной кислоте, выливают раствор на горячую воду и фильтруют. Отмытый от кислоты продукт сушат или предварительно подвергают другим известным обработкам для придания пигменту выпускной формы.

Пигмент, полученный с очисткой промежу точного, продукта раствором мочевины, обладает лучшими колористическими качествами, чем пигмент, полученный без этой очистки, но с теми же другими обработками.

Продукт, очищенный раствором мочевины, при сульфировании известными способами дает прямые красители высокой чистоты.

Пример * 2. Исходный неочищенный фта15 лоцианин подвергают двухступенчатой обработке концентрированным раствором мочевины. На первую обработку применяют раствор мочевины с .предыдущей операции, последующая обработка влажной пасты производится

20 свежим раствором мочев.;пы. Полученный продукт, содсржаш .й около 87% фталоцианина меди, перерабатывают ооычными способами на,пигменты и красители с высокими колористическими показателями.

25 П р и тя е р 3. Прсдукт реакции, полученньш конденсацией, в среде трихлорбензола или нитробензола, фталевого ангидрида, мочевпны и хлористой меди с катализатором молибдатом аммония, освобождают как обы гно от ра.

30 створителя и обрабатывают р:сi вором моче.

276292

Составитель Г. Шагалова

Редактор Л. Г. Герасимова

Корректор Н. Л. Бронская

Заказ 2873/11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров "CCP

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапупо а, 2 вины по примерам 1 или 2. При этом концентрация фталоциа«ина меди повышается с 70—

75 до 90 — 92% . Получен«ыи продукт обрабатывают далее обычными спосооами.

Пример 4. Влажную пасту высокохлорироганного фталоцианина меди оорабатывают, как указано в примерах 1 или 2, раствором м. 1евины так, что концентрация раствора с учетом влажности пакеты составляет 35 — 50 о.

Отфильтровачный и промытый горячей ведой хлорирîвачный фталоцианин меди переоcàждают известными опособами из концентрированных кислог. Получают более яркие зеленые пигменты чем без обработки продукта хлорирования мочевиной.

Предмет изобретения

Способ очистки тех1ических фталоциа 1инов меди, отлича ои1ийся тем, что, с целью получения продукта с хорошимн колористиче кими показателями, технический продукт обраба1ы10 вают водным .раствором м чевины при нагревании реакционной массы с последiю1ц«м BuIделением гогового «редукта известным способом.