Способ получения поливинилфурфураля

Способ получения поливинилфурфураля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

А1 уча =.. б . - . .. >

276407

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 06.1.1967 (№ 1124702!23-5) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 14 т 11.1970. .Бю.л.летень М 23

Дата опубликования описания 18.XI.1970

Кл. 39с, 18

МПК С 08o 13!00

УДК 678.744.532(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Лвторы изобретения

И. В. Каменский, С. М. Филимонова, 3. P. Харитонова и Нго Ван Лам

Заявитель

Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛФУРФУРАЛЯ

Изобретение относится к области получения поливинилфурфуралей.

Известны способы получения поливинилацеталей на основе поливинилового спирта и различных альдегидов.

Целью предлагаемого изобретения является получение термореактивных полимеров, растворимых в воде и обладающих повышенной термостойкостью и другими ценными качествами. Продукт получают взаимодействием поливинилового спирта с фурфуролом. Процесс проводят в одну стадию при температуре 30—

50 С.

Установлено, что при взаимодействии поливинилового спирта в виде водного раствора и фурфурола (молярное соотношение 1: 1) без катализатора или в присутствии небольших количеств ароматических сульфокислот в количестве 3 — 4о/о от фурфурола образуешься термореактивный полимер (или его водный раствор), способный отверждаться при воздействии повышенной температуры.

Пример 1. Получение водного р а с т в о р а п о л и м е р а. Для синтеза поливинилфурфураля на 11 вес. ч. поливинилового спирта (ПВС) берут 24 вес. ч. свежеперегнанного фурфурола.

В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой с затвором, KàïåëbHîé воронкой и термометром, помещают указанное количество ПВС и 110 вес. ч. воды, после чего смесь нагревают до полного растворения ПВС. Затем водный раствор охлаждают до температуры 30 С и нз капельной

5 воронки при постоянном интенсивном перемешиванин прикапывают фурфурол. После этого процесс продолжается при температуре 30—

50 С в течение 24 — 8 час.

Свойства поливинилфурфураля: Внешний

10 вид — однородный светло-желтого цвета раствор. Вязкость (на воронке Нилка, ВЗ-4)

2 33"; 3 4". Удельный вес 1,4 — 1,52. Содержание полимера (сухой остаток) 14 — 16%, ацета IbHblx групп 38 — 43%.

15 Пример 2. Получение неполного полпвинилфурфураля в водной с р е д е. Для синтеза поливинилфурфураля на

11 вес. ч. поливинилового спирта берут

24 вес. ч. свежеперегнанного фурфурола. Син20 тез осуществляют аналогично предыдущему, но после введения фурфурола небольшими порциями добавляют катализатор 12-толуолсульфокислоту в количестве 3 — 4% (от фурфурола). Через 10 — 15 ттин после добавления ка25 тализатора реакционная смесь начинает мутнеть вследствие образования осадка поливинилфурфураля, полное осаждение которого достигается дальнейшим нагреванием (при температуре опыта) реакционной смеси и ин30 тенсивно перемешивают в течение 1 — 8 час, 276407

С00(00!oе,и и. Гиииб)Грг

Редактор Л. Г. Герасимова

Коррек|ор Л. А, Царькова

Заказ 3317, 1 1 ираки 480 1!один и;о

ЦНИИПИ Комитета tto (елам ll00t!1)е!0!t:tjt и откр(в!ии:|ри (o!)0|е . 1tttttt0!j)0!) ССС1)

Москва. i l(-33, Раугиская !!(!t). д ) 3

1 tt!!огрtt(j)tttt, !!!) (а!! !!0!!)!, ) После проведения процесса фурфурнг!Иро!3()ния содержимое колбы охлаждают, образоВ ЯВшийсГI Осадок 110 1иВи пил ф) )) ф) j) ал I 0Тфилыровывают, промывают на воронке Вюхнера и сушат в вакууме прн температур

40 С.

Свойства сухого п о л н в и и l1 л (р у j!ф у р а л я. Внешний вид — твердые, светлыс матовые J)aII) лы, степень z!icliej) c!iocTII кОтОрых зависит от времени ацстнлироваIII!II, il 10 так)ке III)TCIICIIBIIOCTII пе1)с. ICшиваннГ|. Рас Г|30рястся при нагревании в б0",0-ном водном растворе этилового спирта, днмстнлформамнде, димстнлсульфоксидс, пнрндинс, фснолс, пропиловом спирте. Время отверждения нрн 15

200 С в течение 90 1!и)(, при 250 С - — в течение 8 . ILLS. босфора!Яцнонная теплостойкость (II0 /(хуркс13) ) 300 300 С (13 3)li3!lcliiiocTII !Т

ТС)1;ICf) 11) j) b! 01 I)CJ))1(|CIIII)1) !(01(00130.". IИC10—

50 — 6000

Прс.(мст изобретения

1. С!1() со(7 п0.1 |c ll н я ИО:|ивиil!i 1(!)",р фмра ля

:|МТС)1 КОН IC IIC3!1!lil II .). Ii!31111 НЛО|3:)ГО Cllli f)TH С ф) j) (!) x j) 0 1(.)! От L! 1()10 ((11(пс ! с)! I To с llc 1 ь!О ) а СIII |lj) . I!11ÿ il CСО j) TI!)1(. н Гil 11(,,11!13! i! I н 1фмр ()) р il—

ЛС11 и . ;);1 |СНИЯ 130ДО;!Я(ГГ!30!)ИМb!X il, )ОДМКТ013 ко ндсн !ill ill!, и ) 01!с c нр o!30 1!! i3 однм с! адн|0 н )н 1 ))нс!!)ат)()с )0 50 С.

2. CIIOCOO 10 Il. 1, O! .ILLt!(ILOLI(LLLML".! TC)l, 11 О, С

l 1 (.. I Ь! О, 1 О 1 ) С н И я C I! H f) T O !3 0 Д 0 () а C T 3 0 ) I I A I ь| ; I t 0 I ll i3il ii Ilл фмj) (j)) j) алСИ, Il j) О!30Д!|Т ко IPI! C 1111110 13 прис) тств|!и ярсматiiчсскнх смльфокислот в

„, „,ч,ч) ) 40,„, ., р(3)у)с за