Способ определения ниобия
Патент 276491
Классы МПК
Способ определения ниобия
Иллюстрации
Реферат
276491
onNCAHNE
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.VI.1969 (М 1337242/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14Х!1.1970. Бюллетень ¹ 23
Дата опубликования описания 12.Х.1970
Кл. 421, 3/08
МПК G 01п 21/38
С Olg 33/00
УДК 543.426:546.882 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. И. Волкова и Т. Е. Гетьман
Институт общей и неорганической химии АН Украинской CCP
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения ниобия.
Известен способ определения ниобия путем измерения флуоресценцги его комплекса с органическим реагентом — люмогаллиочом
ИРЕА. Возбуждение свечения растворов этого комплекса осущесгвляют при помощи ультрафиолетового света. Однако при определении ниобия известным способом чувствительность определения составляет только О, l,мкг/мл, при замораживании растворов — 0,005 лкг/мл.
Кроме того, в известном способе необходимо удалять избыток реактива экстракцией изоамиловым спиртом, так как иначе наблюдается тушение флуоресценции.
Для повышения чувствительности определения и упрощения процесса за счет исключения экстракции реактива и специальных приспособлений для замораживания растворов при помощи сжиженных газов предлагается использовать в качестве флуоресцирующего комплекса тройное соединение ниобия с морином и перекисью водорода и применять для возбуждения свечения растворов видимый свет.
Применение видимого света уменьшает величину холостого опыта, которую учитывают при построении калибровочного графика. Кроме того, видимый свет исключает почти полпостыл тушение флуоресценции комплекса избытком реактива, так как морин сильно поглощает свет в ультрафиолетовой и очень мало в видимой областях спектра. Максимум флуоресценции указанного комплекса наблюдают при 505 люк. Чувствительность определения без предварительного замораживания растворов 0,004 лткг/лл. Квантовый выход флуоресценции составляет 29,0%. Возбужде10 ние свечения растворов комплекса ниобия можно проводить различными источниками, применяя светофильтр с пропусканием света с длиной волны 436 млк.
В тех же условиях, что и для ниобия, флуо15 ресцирующие комплексы с морином образуюг алюминий, галлий, индий. При содержании в анализируемых растворах ванадия, титана и тантала в количестве, большем чем 10-кратный избыток по отношению к ниобпю, проис20 ходит полное тушение флуоресценции. Поэтому указанные элементы следует предварительно удалять.
Пример. 5 мл щелочного раствора, содержащего ниобий, помещают в мерную колбу на
25 25 мл, туда же вносят 1 лл 0,1М раствора перекиси водорода, l мл 10
30 при этом рН, равный 3, при помощи 0,1 н, сер276491
Предмет изобретения
Редактор Н. Л. Корченко Составитель Ю. Куценко Корректоры: Л. Корогов, и А. Абрамова
Заказ 287б718 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2 ной кислоты и контролируя его рН-метром ,ЛПУ-01 со стеклянным электродом. Через
5 л ин полученный раствор наливают в стеклянную кювету, помещенную в черный футляр.
Ширина окошка со стороны источника возбуждения равна 5 мм. Источником возбуждающего света служит ртутно-кварцевая лампа
СВД-120Л со светофильтром, имеющим длину волны пропускания 436 ммк. Измерение интенсивности флуоресценции производят при длине волны 505 ммк на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Входная и выходная щели спектрографа равны
0,2 мл.
Количество ниобия находят по калибровочному графику, который строят в тех же условиях для концентраций 0,02 — 1,0 нкг ниобия в 5 мл раствора, в координатах: относительная интенсивность флуоресценции — концентрация ниобия. Кроме того, измерение интенсивности свечения растворов комплекса можно осуществлять на различного типа флуори5 метрах, применяя светофильтр с пропусканием света с длиной волны 505 лмк.
10 Способ определения ниобия путем измерения флуоресценции его комплексов с органическими реагентами, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения и упрощения процесса, в качестве флуо15 ресцирующего комплекса используют тройное соединение ниобия с морином и перекисью водорода и для возбуждения свечения раство: ров применяют видимый свет.