Способ приготовления катализатора
Иллюстрации
Реферат
О П Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
276 9I5
Союз Советских
Фоциалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12g, 11/46
Заявлено 10.1Ч.1967 (№ 1147620/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 22.VII.1970. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 15.Х.1970
МПК В 01 j 11/46
УДК 66.097.3(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрав
СССР
Авторы изобретения
М. И. Якушкин и Л. Б. Гальперин
Заявитель
СПОСОБ ПРИ ГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА
170 — 190
Изобретение относится к производству катализаторов для гидрирования органических соединений, в частности азотсодержащих органических соединений, например моно- и динитрилов.
Известный способ получения алюмокобальтового катализатора гидрирования заключается в пропитке фторированной окиси алюминия раствором соли кобальта с добавлением соединений фосфора или молибдена. В готовом катализаторе содержится 2,9 — 5,1 кобальта.
Однако активность такого катализатора в процессах гидрирования азотсодержащих органических соединений невысока.
С целью получения высокоактивного катализатора, предлагается пропитку вести при рН раствора 1,0 — 5,5 в вакууме до содержания кобальта в готовом катализаторе 17 — 26 вес. %.
Предлагаемый катализатор позволяет увеличить съем целевого продукта в 3 — 4 раза по сравнению с известным.
Пример 1. Для приготовления кобальтовых катализаторов используют алюминатную окись алюминия, имеющую следующие показатели: насыпной вес, кг/л 0,58 — 0,59 удельная поверхность, мз/г размер таблеток (диаметр, 2,6 — 3 высота), лтл 3 — 7 содержание фтора, вес. % 0,27 — 0,37
100 слз окиси алюминия пропитывают под вакуумом при остаточном дав,тенин 20.тья рт. ст и 20 С 100 л.i раствора азотнокислого кобальта (концентрация 57% в расчете на гексагидрат) при рН 2,5. По истечении 24 «ас раствор азотнокислого кобальта сливают, а полученный катализатор высушивают на возду10 хе в течение 3 — 4 «ас и прокалпвают при 450—
490 С в течение 5 — 6 «ас. Полученный образец катализатора вторично пропитывают в тех же условиях, высушивают, прокаливают при
450 †4 С и восстанавливают в токе водоро15 да при 460 †4 С в течение 6 «ас.
Содержание кобальта в полученном образце катализатора 17,6 вес. % .
Пример 2. Гидрирование нзофталонитрила проводят в реакторе колонного типа со стацио20 парным слоем катализатора. В реактор загружают 100 лтл алюмокобальтового катализатор а с содержанием Со 17,0 вес. %, полученного двукратной пропиткой фторнрованной окиси алюминия при рН 2,05. Перед началом гид25 рирования катализатор восстанавливают в течение б «ас в токе водорода 100 л/«ас при атмосферном давлении и 450 †4 С.
Для гидрирования используют 100 о/о -ный раствор динитрила изофталевой кислоты в ди30 оксане. Гидрирование проводят при 120 C и
276915
Предмет изобретения
Составитель E. Петухова Редактор О. Кузнецова
Корректор А. И. Зимина
Заказ 2879 !О Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Рауьнская наб., д. 475
Типограф)ия, пр. Сапунова, 2 давлении 200 ат, подача динитрила 1,3 час < (1300 дгл раствора 1 час), подача NH;; 568 лл/иас и водорода 2100 л/час. При этих условиях глубина превращения динитрила 99—
99 5о/о
В результате разгонки гидрогенизата выделяют фракцию,ll-êcèëèëåíäèàìèíà с т. кип.
139 — 140 С/14 я,я рт. ст. и содержащую 99,5 /о основного вещества. Выход л-ксилилендиамина 86,7о/о от теоретического.
Пример 3. Процесс гидрирования осуществляют на алюмокобальтовом катализаторе (100 я,г) с концентрацией Со-15 — 17 вес. /о, голученном однократной пропиткой фторированной окиси алюминия при рН 1,6.
Условия гидрирования: скорость подачи
10 /о-ного раствора изофталонитрила в органическом растворителе 550 лл/час, аммиака
250 лл/«ас, водорода 900 .г/час при температуре 100 С и давлении 200 ат.и. В указанных условиях глубина превращения динитрила 99,0 /о.
5 Выход л-ксилилендиамина 88,0 /о от теории.
Способ приготовления катализатора для гид10 рирования органических соединений, например моно- и динитрилов, путем пропитки фторированной окиси алюминия раствором соли кобальта, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой активностью, 15 пропитку ведут при рН раствора 1,0 — 5,5 в вакууме до содержания кобальта в готовом катализаторе 17 — 26 вес. о/о.