Способ получения полихлорпроизводных дифенилового эфира
Патент 276934
Классы МПК
Способ получения полихлорпроизводных дифенилового эфира
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
276934
СоюЗ Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.1Х.1968 (№ 1274112/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22.VII.1970. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 20.Х.1970
Кл. 12о, 2/01
МПК С 07с 43/00
УД К 547.562.4.562.1.07. (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Я. П. Скавинскнй, Н. A. Андрухов и Е. П. Бабин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРПРОИЗВОДНЫХ
ДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения полихлорпроизводных дифенилового эфи»а, которые могут найти применение в качестве гербицидных препаратов.
Известные способы получения полихлорпроизводных дпфенилового эфира, например, путем обработки дифенилоксида хлором в присутствии в качестве катализатора хлоридов металла не позволяет получать целевой продукт с хорошим выходом.
Для увеличения выхода целевого продукта процесс предлагается вести в присутствии в качестве катализатора сульфидов металлов переменной валентности, например сульфида железа, желательно в количестве 0,1 — 10 от веса исходного дифенилокспда. Процесс ведут при нагревании до 150 С, причем в зависимости от температуры получают производные дифенилового эфира с различным содержанием хлора. Так, при нагревании до
70 — 80 С получгпот тетрахлордпфенилоксиды. прп нагревании хке до 130 — 140 С вЂ” гексахлордифенилоксид. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход около 96%.
Пример 1. Гексахлордифенилоксид. 25 г днфенилоксида и 0,3 г сернистого железа хлорируют при 70 — 80 С в течение 3 час 30,иик до привеса 18 г при подаче 45 г хлора в час.
Затем температуру повышают до 130 С и при
130 †1 C хлорируют до получения привеса реакционной массы еще на 18 г (2 час). Полученный технический продукт представляет собой кристаллическое вещество с т. пл.
98 †1 С, после перекристаллпзации из эти5 лового спирта т. пл. 111 †1 С. Выход 45,4 г (95,4% ) .
Найдено, %: Cl 56,51; 56,оо.
Вычислено, %: Cl 56,61.
Пример 2. Тетрахлордпфенплоксиды.
10 В реактор загружают 17,8 г дифенплового эфира, О,1 г пятпсернпстой сурьмы и прн
70 — 80 С подают хлор со скоростью 30 г/час до привеса 15 г (4 час). Полученный продукт представляет собой светло-желтую жидкость
15 с т. кип. 155 — 157 C/5 я.и рт. ст. Выход 39,3г (94 3%).
Найдено %: Cl 45,93; 45,90;
Вычислено, : Cl 46,12.
1. Способ получения полихлорпропзводных дефинилового эфира, например гексахлорди25 феннлового эфира, путем обработки дифенилоксида хлором в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого
30 продукта, в качестве катализатора прпменя276934
Составитель М. Меркулова
Коррекгор Л. И. Гаврилова
Редактор О, Кузнецова
Заказ 2880/4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 ют сульфиды металлов переменной валентности, например сульфид железа, и процесс ведут при нагревании до 150 С.
2. Способ по и. 1, отлича ощийся тем, что катализатор применяют в количестве
0,1 — 10% от;веса исходного дифенилоксида.