Способ очистки дигликолевого эфира терефталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

276939

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.Vill.1969 (№ 1362254 23-4) с присоединением заявки ¹

HpèoðèTåT

Опубликовано 22.Y!ll.1970. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 20.Х.1970

Кл. 12о, 14

МПК С 07с 69/82

С 07е 67/Об

УДК 547.582.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Ю. А. Шапировский, В. В. Сучков, В. С. Буряк и Г. С. Бой11@1на с ; >, Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономероа, СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИГЛИКОЛЕВОГО ЭФИРА

ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЪ|

Дигликолевый эфир тере1рталевой кислоты является мономером для получения полиэфпров, используемых для производства пленок

"I волокон. Он может быть получен различныihIII способами: прямой этсрификацией терефт алевой кислоты этиленгликолем, взаимодействием тсрефталевой кислоты с окисью этилена, реакцией щелочной соли терефталеВоН кислоты с этиленхлорп1дрином, переэтерификацией диметилтерефталата этиленгликолем. Во всех случаях продукт реакции содержит примеси в виде непрореагировавшей герефталевой кислоты, побочных продуктов, пизкомолекулярных полимеров и продуктов разложения катализатора. Для использования эфира при изготовлении волокон и пленок ои должен быть очищен от этих примесей.

Для очистки указанного эфира используют множество различных способов. Однако многие из них сложны в технологическом оформлении.

Известен способ очистки дигликолевого эфира терефталевой кислоты перекристаллнзацией его из 1,2-дихлорэтана, 1,1-дихлорэтзна или 1,1,2,2-тетрахлорэтана и пх смесей.

Способ позволяет получить выход очищенного продукта пе выше 75111 .

Другой способ предусматривает перекристаллизацию из алифатических или циклоалифатических спиртов Сз — С1з. Выход целевого гродукта в патенте не приведен, нет также косвенных данны.;, которые позволили бы его рассчитать. Проведенная в связи с этим про5 верка показала, ITQ указанньш способ позволяет получить выход продукта не выше 70 от теоретического. Это объясняется, вероятно, вьlсокой раствори мость10 дигликолсвого эфира терефталевой кислоты в указанных раст10 ворптелях.

Таким образом, указанные способы очистки сопровождаются большими потерями продукта.

Предлагаемый способ заключается в том, 15 I To дпгликольтерефталат растворяют (кристаллизуют) в растворителе кетонного типа, например ацетоне, прп температуре кипения последнего, отделяют фильтрованием нерастворимые примеси, раствор охлаждают и ди20 гликольтерефталат осаждают путем прибавления к раствору нормального углеводорода из группы Сб — С1з, например н-гексана. Наиболее целесообразно применять растворитель кетонного типа в количестве 5 — 8 ч., а

25 нормальный углеводород в количестве 4 — 7 ч. на 1 ч. дигл:1колевого эфира терефталевой кислоты. Это позволяет сократить потери продукта.

Пример. 20 г загрязненного дигликолево30 го эфира терефталевой кислоты. полученна276939

Предмет изобретения

Составитель T. Лавриненко

Корректор Л. И. Гаврилова

Редактор О. Кузнецова

? аказ 2880)7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета пс делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

NîñKâà, 5К-35, Раушская иаб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

ro этерификацией терефталевой кислоты этиленгликолем в присутствии металлического титана в качестве катализатора и имеющего кислотное число 21 и т. пл. 105 †1 С, растворяют в 100 г ацетона при кипении последнего. Горячий раствор фильтруют для отделения нерастворимых примесей. Фильтрат охлаждают до 0 — 5 С и при этой температуре и постоянном перемешивании прибавляют 80 г и-гексана. При этом в осадок выпадает дигликольтерефталат. Полученный продукт ф ил ьтр уют и суш ат.

Кислотное число полученного диэфира 0,44, т. пл. 110,5 †1,5 С, выход 91 — 93о/о от теоретического.

1. Способ очистки дигликолевого эфира терефталевой кислоты путем перекристаллизации из органического растворителя, отлича(ои ийся тем, что в качестве органического растворителя используют кетоны, например ацетон, с последующим осаждением продукта путем обработки ацетонового раствора нор10 мальным углеводородом состава Св — Сд, например н-гексаном.

2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что кетон используют в 5 — 8-кратном количестве по отношению к исходному диэфиру, а нор15 мальный углеводород в 4 — 7-кратном количестве.