Способ получения ангидридовр-алкоксивинилфосфоновых кислот
Патент 276950
Классы МПК
Способ получения ангидридовр-алкоксивинилфосфоновых кислот
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 276950
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 06.Ч.1969 (¹ 1328019/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 071 9/38
УДК 547.341.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 22.VII.1970. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 20.Х.1970
Авторы изобретения
К. А. Петров, Л. В. Хорхояну, К. Джундубаев, А. Сулайманов и Л. В. Буркина ь; } ь .Йь
Заявитель ь р ь
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АН ГИДРИДОВ р-АЛКОКСИВИНИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ
Предмет изобретения
Предлагается способ получения не описанных в литературе соединений — ангидридов
Р-алкоксивинилфосфоновой кислоты общ.й формулы ROCH = СНРО>, где R — алкил.
Эги соединения могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ, комплексообразователей, фосьрорсодер>кащих полимеров.
Способ заключается в том, что дихлорангидрид Р-алкоксивинилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию со спиртом (соотношение 1: 1) при 20 — 110 С. Реакцию ведут в инертном сухом растворителе в присутствии акцептора хлористого водорода. Получающийся промежуточный эфирохлорангидрид Р-алкоксивинилфосфоновой кислоты подвергают термическому разложению и ри
90 — 110 С в вакууме до отсутствия Cl-ионов в продукте. Выход почти количественный.
Пример 1. Ангидрид Р-этоксивинилфосфоновой кислоты.
К раствору 33,8 г (0,2 г поль) дихлорангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты и
15,8 г (0,2 г моль) сухого пиридина в 150 .нм абсолютного бензола прибавляют по каплям при перемешивании и 15 — 20"С 64 г (0,2 г моль) абсолютного метилового спирта.
Реакционную смесь кипятят 4 «ас, осадок отделяют, растворитель отгоняют в вакууме, а остаток нагревают прп 90 — 100 С/2 — 3 мм рт. ст. 4 час прп перемешнванпи. Получают ангидрид Р-этокспвшгилфосфоновой кислоты, выход 98%, т. пл. 76 — 78 С. Это бесцветная прозрачная стеклообразная масса, хорошо растворимая в бензеле, плохо в эфире, петролейном эфире. Мол. в, 600 (n=-4,5) (бензол).
Н а йдено %: P 23,21; 23, 19.
СьН-,О Р.
10 Вычислено, %: P 23,13.
Пример 2. Ангидрид (3-пропоксивинилфосфоновой кислоты получают аналогично примеру 1 нагреванием метнлового эфира
Р-пропоксивпнилфосфоновой кислоты при
15 100 — 110 С/2 — 3 лся рт. ст. в течение 6 «ас.
Выход 97,/О, мол. в. 144 — 148. Это бесцветная прозрачная вязкая масса, хорошо растворимая в бензоле, хлороформе, плохо в эфире и петролейном эфире.
1. Способ получения ангидридов р-алкоксн25 винилфосфоновых кислот общей формулы
ROCH= — CHPO, где R — алкил, отличаюи;ийся тем, что дпхлорангидрид Р-альп кокснвпнилфосфоновой кислоты подвергают
276950
Ф е:
Составитель И. Головникова
Редактор О. Кузнецова
Корректор Л. И. Гаврилова
Заказ 2880/16 Тираж 480 Подписное
ЦНИ1ЛГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мшшстров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова. 2 вааимодействгио со спиртом в присутсгвии акцептора xëoðèñòoãо водорода в среде ииертного органического растворителя и полученный эфиро лораигидрид Р-алкоксивииилфосфоновой кислоты выдерживают при нагревапиfI
2. Способ по п. 1, отличи!ощийся тем, что процесс ведут при нагревании до 90 — 110 С.