Способ получения метилового эфира 5-броморотовойкислоты

Способ получения метилового эфира 5-броморотовойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 276962

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 01.Xll.1967 (№ 1200878 23-4) 1,л. 12ð, 7(01 с присоединением заяв> М

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

МПК С Oid 51/34

УДК 547.854.4.07(088.8) Опубликовано 22.VII.1970. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 20.Х.1970

Авторы изобретения

Н. Е. Бритикова, Л. А. Гоголева, К. А, Чхиквадзе и О. Ю. Магидсой .х.1 т= - г р у :

Пà,1Lt! i "Всесоюзный научно-исследовательс тий химико-фармацевт чЩтййцд,,д. институт им. Серго Орджоникидзе г.1Ь1ИОТЕ1 й

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА 5-БРОМОРОТОВОЙ

КИСЛОТЪ| г0

Предмет изобретения

Изобретение касается получения соединений, которые могут быть применены в качестве исходных продуктов для синтеза новых физиологически активных веществ.

Предлагается способ получения нового метилового эфира 5-броморотовой кислоты, заключающийся в том, что суспензию оротовой кислоты в метаноле подвергают воздействию молекулярного брома и полученную при этом 5-броморотовую кислоту обрабатывают хлористым водородом при кипячении. Целевой продукт выделяют известньуми,приемами.

Пример 1. Получение ме-.ялового эфира

5-бромороговой кислоты.

К,суспензии 5 г оротовой кислоты в 100 лг,г метилового спирта прибавляют по каплям прн комнатной температуре 2 мл брома ри перемешивании в течение 2 час. Полученный раствор нагревают при 60 С, пропуская в раствор ток сухого хлористого водорода в течение

7 — 8 час. В осадок выпадает кристаллический метиловый эфир 5-броморотовой кислоты (крнсталлы в виде бесцветных дли H3Ix гризм). После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным метанолом н спиртом. Выход 6,5 г (90,9% от теорегического), т. пл. 252 — 254 С (с разложением). Метиловый эфир 5-броморотовой кислоты очень плохо растворим в воде и спирте, для анализа кристаллизуют из большого количества метанола.

Найдечо, %: С 28,74; Н 1,98; Вг 32,10;

N 11,09.

5 СсНзВгМ.От.

Вычислено, %. С 28,92; Н 2,00; Вг 32,10;

11 24

Пример 2. Омыление метилового эфира

5-броморотсвой кислоты.

10 5 г метилового эфира 5-брсморотовой кислоты кипятят в течение 40 лтин в 60 л л 1 н раствора едкого патра. Полученный раствор оорабатьтвают активирсванным углем, фильтруют и из фильтрата осаждают 5-броморотовукй

15 кислоту, подкисляя раствор соляной кислотой до рН 1. После перекристаллизации 5-бро»оротовой кислоты из воды получают 13 г (78,4% от теорети кского).

Способ полу. ения»етилового эфира 5-броморотовой кислоты, стличаюишйся тем, что оротовую кислоту в среде метанола подверга25 ют взаимодействию с молекулярным бромотм и полученную при этом 5-бро»оротовую кислоту обрабатывают хлористым водородом при кипячении с последующим выделением целевого продукта известными приемами.