Способ анализа пахнущих жидкостей

Способ анализа пахнущих жидкостей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Со5з CQ98YOKII3

Социаиистическиа

Ресоублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено Ol.ll.1968 (¹ 1169834126-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.Ч11.1970. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 14.Х.1970

Кл. 421, 4, 16

МПЕ, В Old 13/08

УДК 543.544.08(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытиЮ при Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения и заявители

Б. В. Артемьев и Я. И. Яшин. СПОСОБ АНАЛИЗА ПАХНУЩИХ ЖИДКОСТЕЙ

Изобретение относится к газохроматографическому анализу пахнущих жидкостей в твердых веществах, например в пищевых продуктахх.

Известен способ анализа. пахнущих жидкостей в твердых веществах путем экстракции их растворителем с последующей отгонкой растворителя и газохроматографическим определением состава экстракта. В известном способе в качестве экстрагентов используют продукты отгонки.

Цель изобретения — упрощение способ».

Достигается она тем, что в качестве растворителя при экстракции используют сжиженный газ, например углекислый, состав экстракта. определяют на капиллярной хроматографической колонке.

Сущность предложенного способа поясняется примером анализа пахнущего комплекса семян аниса.

При анализе используют семена аниса, употребляемые как пряность в ликеро-водочной, хлебопекарной и других отраслях пищевой промышленности, а также применяемые в качестве лекарственно-технического сырья.

Экстракцию ведут сжиженным углекислым газом, не имеющим запаха, нетоксичным и широко используемым в технике (производство безалкогольных напитков, шипучих вин, литейное производство, сварка и т. д.).

Для экстракции предназначается устройство, схематично изображенное на чертеже.

Основные части устройства — баллон 1 с жидкой углекислотой и экстрактор 2. В баллон вварена стальная трубка 8. Давление на выходе из него измеряют манометрами 4, 5 и регулируют вентплямп 5 и 7.

Экстрактор 2 состоит из верхней и нижней частей, герметично соединенных фланцами 8.

В верхней части экстрактора имеется стальная трубка 9, соединенная через тройник 10 со специальной муфтой 11, а также с углекислотным редуктором 12.

На внутренних упорах И и И в нижней гасти экстрактора размещены перфорированные съемные подстазкп 15 для стакана перколятора 16 с перфорирова дном и приемником 17 в виде делптельной воронки с краном. Емкость приемника значительно

2 больше емкости стакана-перколятора.

Для наблюдения за уровнями и состоянием углекислоты в стакане-перколяторе и в приемнике служат смотровые окна 18.

Перед началом экстракцип в нижнюю часть экстрактора, отсоедпненную от верхней, устанавливают подставку с приемником, а затем подставку со стаканом-перколятором.

Стакан-перколятор примерно наполовину заполняют предварительно измельченными се30 менами аниса.

277387

Нижнюю часть экстрактора герметично соединяют с верхней на фланцах 8. На верхней части устанавливают редуктор 12.

С помощью муфт и трубки экстрактор герметично соединяют с баллоном 1, наполненным жидкой углекислотой.

Открывая вентили 6 и 7, осторожно подают жидкую углекислоту из баллона 1 в экстрактор 2, где она испаряется до тех пор, пока давление пара в экстракторе не станет равным давленшо насыщенного пара над жидкой углекислотой при данной температуре.

Когда давление пара в экстракторе становится равным давлению насыщенного пара над жидкой углекислотой, в экстрактор начинает поступать непосредственно жидкая углекислота.

Кислота попадает по трубке 9 в стаканперколятор с измельченными семенами аниса, заполняет стакан и, фильтруясь через материал, извлекает пз него пахнущий комплекс.

Экстракт стекает в приемник. Уровни жидкой углекислоты регулируют с помощью вентиля 7.

В ходе экстракции стакан-перколятор и приемник должны заполпяться жидкой углекислотой не более чем на /4 объема.

В результате экстракции в приемнике собирается жидкоуглекислотный экстракт пахнущего комплекса аниса.

По окончании экстракции подачу углекислоты в экстрактор прекращают с помощью вентилей 6 и 7 и, осторожно открывая вентили редуктора 12, сбрасывают давление в экстракторе. Сброс давления сопровождается отгонкой углекислоты из приемника с пахнущим комплексом аниса. При этом жидкая углекислота испаряется, а газообразная удаляется через редуктор. Нельзя допускать бурного кипения углекислоты в приемнике, нежелательно также ее замораживание. Поэтому давление сбрасывают постепенно, примерно за

1 час.

Сняв избыточное давление в экстракторе, отсоединяют верхнюю его часть.

Пахнущий комплекс семян аниса осторожно сливают из приемника в небольшую стеклянную емкость с притертой пробкой.

Из стакана-перколята извлекают шрот (остаток), не растворимый в жидкой углекислоте, который проверяют органолептически на отсутствие запаха.

Часть пахнущего комплекса аниса смешивают с частью непахнущего шрота, исходя из весового выхода пахнущего комплекса. Смесь

13 после выдержки сравнивают органолептпчески с измельченными семенами аниса на полную идентичность по запаху.

Из оставшейся части пахнущего комплекса, являющегося жидкостью, микрошприцем от20 бирают пробу и вводят ее в систему хроматографа. Анализ проводят на капиллярной колонке из нержавеющей стали длиной 50 я с полиэтиленгликолем в качестве неподвижной жидкой фазы. Для детектирования ри25 меняют пламенно-ионизационный детектор, практически не чувствительный к примеси углекислого газа в виде следов.

Предмет изобретения

Способ анализа пахнущих жидкостей в твердых веществах, например в пищевых продуктах, путем экстракции жидкостей растворителем, отгонки растворителя и последующ-35 го газохроматографического определения состава экстракта, отличасиоиийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве растворителя используют сжиженный газ, например углекислый, и определение состава осущест40 вляют на капиллярной хроматографической колонке.

277387

Составитель 9. Г. Скорнйков

Техред Л. Я. Левина Корректор С. А. Кузовенкова

Редактор Б. Б. Федотов

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 2892/9 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4 5