Патент ссср 277749
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 277749
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ЛВтОРСКОМ СВИДЕТЕЛЬСтвУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.V.1969 (№ 1334275/23-2g) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.VIII.1970. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 5.Х.1970
Кл. 1 21, 35/ОО
МПК С 01Ь 35j00
УДК 54 6.311 273 132. .07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Мииистроо
СССР
Авторы изобретения
К. В. Титова и В. Я. Росоловский
Институт новых химических проблем АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРБОРАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ
МЕТАЛЛОВ И АММОНИЯ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способам получения тетрахлорборатов щелочных металлов il аммония, которые могут найти применение как твердые источники трихлорида бора и как исходные продукты синтеза других соединений, содержащих четырехкоординационный бор.
Известен способ получения тетрахлорборатов, заключающийся в длительном встряхивании хлорида металла н трихлорида бора B среде хлороформа при комнатной температуре. Полученные продукты содержат не более
90% основного вещества.
С целью повышения чистоты конечного продукта по предложенному способу процесс проводят в среде хлористого нитрозила .при температуре от — 10 до — 30 С. Хлористый питрозил полностью регенерируют отгонкой в вакууме и используют повторно. Полученный тетрахлорборат содержит более 99, о целевого,вещества.
Пример. 1,35 г хлорида калия загружают в плоскодонную кслбу на 100 л.г с отводом и вакуумным краном и чамораживают 2 4 г трихлорида бора и 15 м г хлористого нитрозила. Смесь перемешивают в течение 40 час с помощью магнитной мешалки прп температуре — 20 С. Затем хлористый нитрозил отгоняют под вакуумом при комнатной температуре. Вес полученного проду <та 3,95 г.
1р Найдено (в %): С1 73,75, В 5,77; К 20,38.
Вычислено (в %): С1 73,97; В 5,б4, K 20,36.
Способ получения тетрахлорборатов щелочных металлов и аммония взаимодействием хлорида металла с трихлоридом бора в среде хлорсодержащего соединения, от гичающайся тем, что, с целью повышения чистоты коне гного продукта, процесс проводят в среде хлористого нитрозила при температуре от — 10 до — 30 С.