Библиотека . |
Иллюстрации
Реферат
277756
ОП ИСА НИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.Ч111.1969 (№ 1354385/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.Vill.1970. Бюллетень № 25
Кл. 12п, 33/00 4ПК C Olg 33!00
УДК 661.888.2 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 5.Х.1970
Авторы изобретения
Ю. А. Буслаев, М. А. Глушкова и М. М. Ершов
Институт общей и неорганической химии им. Н. С. Ку
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИНХЛОРИДА НИОБИЯ
Изобретение относится к способам получения нового соединения ниобия — фосфинхлорида ниобия состава КЬРС1е. Это соединение может быть использовано, например,,в качестве уплотнительного материала в агрессивных средах. .Сущность способа состоит в том, что пентахлорид ниобия приводят во взаимодействие с трибутилфосфином при нагревании до температуры не свыше 500 С.
Пример. В сосуд с карманом для термопары и отводной трубкой с краном помещают
9 г свежеперегнанного пентахлорида ниобия и 8,71 г обезноженного трибутилфосфина. Полученную смесь вакуумируют и промыва|от сухим аргоном до тех пор, пока смесь не станет однородной. Затем в карман сосуда вставляют термопару и нагревают его. При
50 С кран отводной трубки открывают (для конденсации газа, образующегося в результате,реакции). Затем реакционную смесь нагревают со скоростью 10 град/мин до температу,ры на 15 — 20 С выше 415 С (первый эндотермический эффект) и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Затем сосуд помещают в эксикатор для остывания. Часть вещества отбирают для анализа, а остальную часть продолжают нагревать до температуры на 15 — 20 С выше 475 С (второй эндотерми5 ческий эффект) .
После выдерживания в этих условиях продукт анализируют. Получен фосфинхлорид ниобия состава NbPC1.. Выход 70%, т. пл.
450 С. Это вещество устойчиво в инертной ат10 мосфере до 500 С, нерастворимо в минеральных кислотах (растворимо в смеси плавиковой и серной кислот и щелочи), с водой образует коллоидный раствор, в бензоле набухает с постепенным растворением (0,39 г/л).
15 Найдено (в %): Nb 46,42; Cl 34,46; P 1;1,96.
Вычислено (в %): Nb 47,69; Cl 36,41; P 15.
Предмет изобретения
Способ получения фосфинхлорида ниобия состава NbPC1, отличающийся тем, что пентахлорид ниобия приводят во взаимодействие с трибутилфосфином при нагревании до температуры не свыше 500 С.