Патент ссср 277764
Патент 277764
Классы МПК
Патент ссср 277764
Иллюстрации
Реферат
ОП НИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ((() 277764
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 07.04.69 (21) 1319709/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.12.74. Бюллетень № 45
Дата опубликования описания 24.09.75 (51) М. Кл. С 07с 43/20
С 07с 41/10
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 547.263 562.1:
: 581.2.07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
E Ф. Бурмистров, Л. А. Скрипко и Л. Г. Полотовская (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИ-(4 -БЕНЗОИЛ-3 ОКСИФЕНОКСИ)-IIPOIIAHOJIA-2
Изобретение относится к хи мической промышленности и может использоваться в производстве полимерных материалов.
Предлагаемый способ, ис(пользуя известную реакцию, позволяет получать новый продукт—
1,3-ди- (4 -бензоил-3 -оксифенокси) -пропанол-2.
Способ состоит во взаимодействии 2,4-диоксибензофенона с 1,3-дихлоргидрином глицерина в присутствии щелочи в спиртовой среде при температуре кипения реакционной массы с .последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход 1,3-ди-(4 -бензоил-3 -оксифенокси) -пропанола-2 50%, считая на 2,4-диоксибензофенон. Это светло-серый или белый порошок с т. пл. 147 — 148 С. Т. пл. продукта, перекристаллизованного из спирта, 149,5 †1 С (бесцветные звездочки).
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
0,25 л с обратным холодильником, мешалкой, термометром и газоподводящей трубкой загружают 21,42 г (0,1 г моль) 2,4-диоксибензофенона и 150 мл этилового спирта, предвар(ительно вытеснив из колбы воздух азотом. Реакционную массу доводят до кипения, в токе азота добавляют к ней 4,69 г (0,116 г моль) едкого натра, все это выдерживают при кипении в течение 15 — 20 мин, а затем вводят туда же 7,74 г (0,06 г моль) 1,3-дихлоргидрина глицерина.
Полученную массу выдерживают .при кипении 12 час. К концу выдержки выпадает нелевой продукт вместе с образовавшимся хлористым натрием. Массу отфильтровывают от осадка, промывая последний на фильтре 100—
5 150 мл этилового спирта. Целевой продукт выделяют одним из пзвестных методов.
Выход 1,3-ди- (4 - бензоил-3 - оксифенокси)пропанола-2 12,3 г (50%, считая на 2,4-диоксибензофенон). Это светло-серый или белый
10 порошок с т. пл. 147 — 148 С. Т. пл. продукта, перекристаллизованного из спирта, 149,5—
150 С (бесцветные звездочки). Он хорошо растворим в диоксане, хлороформе, хлорбензоле и диметилформамиде, при нагревании раство15 рим B этилацетате, бензоле и спирте, не растворим в воде и гексанс.
Вычислено, %: С 71,88; Н 4,99.
С„Н240,.
Найдено, %: С 71,80; Н 5,06.
20 Новое соединение в отличие от соединений аналогичного по свойствам бис-1-(1-бензоил2,4-диоксифенил-5) -метана имеет защищенные оксигруппы в четвертом положении, что особенно важно при светостабилизации полимер25 ных материалов с точки зрения эффективности, окраски и совместимости. Кроме того, оно не окрашивает полимеры, нелетучие при 200 С при длительном нагревании, имеет хорошую совместимость с полимерами и хорошо защи30 щает от светостарения, а по светостабилизи277764
Составитель Л. Крючкова
Техред В. Рыбакова
Редактор Л. Ильина
Корректор Е, Хмелева
Заказ 2144/1 Изд. № 560 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по-делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 рующему действию превосходит известные светостабилизаторы в несколько раз.
Предмет изобретения
Способ получения 1,3-ди-(4 -бензоил-3 -оксифенокси) -пропанола-2, отличающийся тем, что 2,4-диоксибензофенон подвергают взаимодействию с 1,3-дихлоргидрином глицерина в присутствии щелочи в спиртовой среде при температуре кипения реакционной массы с по5 следующим выделением целевого продукта известными приемами.