Способ получения монохлорбензойных кислот

Способ получения монохлорбензойных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(61)Дополнительное к аит. свид-ву(22) Заявлено 25.04.69 (Я) 1324498/23-4 с присоединением заявки №(51) М,Кл. С 07С 63/12

С 07С 51/00

Теаударстненньй квинтет

Сената Мнннетреа С66р ае делам нзобретеннй н етнрытнй (43) Опубликовано25.01.76,5толлетеиь № 3 (53) УДК 547,581.2.07 .(088.8) (45) Дата опубликования описания 02.08.76 (72) Авторы И. Г. Хаскин, Л. С. Лютая, Я. П, Скавинский, Е. П. Бабин, A. A. Рыжков изобретении и А. С. Свириденко (71) Заивитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ

Пример. В Q -образный хлоратор, содериаший 15 г метаокиси и 0,23 r nu рчдина, пропускают хлор со скоростью

0,11 г/мин, Режим хлорирования приведен в таблице.

Изобретение относится к получению моно хлорбензойных кислот, являюшихся реакцион носпособнымит полупродуктами органического

I синтеза. Они могут быть применены дча получения красителей, биологически активных веществ и т, п, Смесь монохлорбензойных кислот непосредственно, без разделения, пу тем хлорирования в присутствии переносчи ков галоида может быть превращена в

:. смесь полихлорбензойных кислот,(гербицтЖ). Щ

Известен способ получения монохлорбете зойкой кислоты путем хлорирования толуола при повышенной температуре с последующим окислением хлортолуолов до целевого продук- т та с использованием сильных окислителей, По предлагаемому способу для упрощения процесса и расширения сырьевой базы хлсв-.. —: T 29 рированию подвергают смесь, содержащую окись метанитростирола отход производств ва левомице.тина, с послепуюшим пилочиьтм гидролизом продуктов хлорирования и выде лением продукта известным способом. р

Примерный состав отхода, условно назы ваемого MBTQoKHGH. )ь; окись метанитрости рола 25-45, окись паранитростирола до 25 нитрофенилхлорметилкарбинольт 12 15 и нитрофенил — 1 2 - дихлоретан 1 0, не известные вешества 13-1 4.

Кроме того, хаорирование ведут при

50 200оС. Выход и скорость реакции:хлорирования увелттчиваются, а высокотемпера турное разложение продукта хлорирования уменьшается, если процесс ведут в при сутствии каталитических добавок третичных аминов, например пиридина„Шелочной гипс ролиа продуктов хлорирования может прово диться при нагревании с водно спиртовой или водной шелочью. Получают pacTsop наа . риевых солей, из которого после подкисле ния выделяют кристаллические хлорбензоВ» ные кислоты.

277768

Темпера тура опы

za, оС

Интервал времени, мин

Увеличение веса реакцн онной массы, г

30

2,73

120

3,03

3,43

3,58

200

200

3,26

Составитель Т- Ловринеиию редактор О. филипова Техред. E. Додурувкип- йоруекаорЛ-Ж@

Е аФки66йВ

Изд. М 6 и:и:аис .575 < йодписиае

3axaa 55 58

ЦИИИГШ Государственного кюмиюепа iCoeea à Министров СССР

0 ио делам изобретеинй и открытий

Москва, 1ИОЖ„Ваушокая:. иаб., 4 филиал 1WIП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продукт содержит, % С1 52,15, 54,45;

С 39,26, 39,24; Н 2,0, 2,13; N 0,9С, 0,97.

В колбу с обратным холодильником по мещают 13,78 г хлорированного продукта,,16 5 мл 40%ного раствора едкого натра и 16,5 мл этилового спирта. После нагре ванин на водяной бане в течение 4 час ре акционную массу охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 60 мл воды и под, кнсляют соляной кислотой до кислой реакции

: по Конго. Вынавщне кристаллы фильтруют и аысущпаают до постоянного веса. Выход тех иического продукта 9,3 г (82 вес.% в пере- " счете на пес загруженной метаокиси). Смесь кисаэт после перекрисгаллнзации из воды: плавится при 130-152 С н содержиг,%:

CJ, 231591 23в68; С 53ю06ю 53ю29 Н Зю39

3,33. Повторнпи нерекрнсталлизация смеси из водного спирта дает т. пл. 127-131 С и сэдержит, %: С1 22,35, 22,54, 4

Г

Для монохлорбензойных кислот

С7Н О С1 вычислено, %: С1 22,69;

С 53,68; Н 3,19. б

По данным хроматографнческого ана смесь содержит 80,1% монохлорбензойных кислот и 19,9% бензойной кислоты.

При хлорировании и последующем щелоч ном гидролизе метаокиси в тех же услови ях, но без применения каталнтических до бавок третичных аминов выход уменьшается до 55,2%, наблюдается большее осмолэние, кислоты содержат небольшие количества азо та, ормула изобретения

: 1. Способ получения монохлорбензойных кислот с использованием процесса хлорирова ния при повышенной температуре, о т л и-, ч а: ю шийся -тем, что, с целью упроще ния процесса и расширения сырьевой базы, хлорированию подвергают смесь, содержащую окись метанитростирола - отход произ водства левомицетина, с последующим ще ! лочным гидролизом продуктов хлорирования .и выделением продукта известным опособом.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что хлорирование ведут при

50 200оС

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч аю щ и и е g тем, что хлорирование ведут

s присутствии катализатора третичного амина, например пиридина, 4. Способ по пп. 1,.:2 и 3, о т л и

15ч а ю шийся тем, что гидролиз ведут водным или водносппртовым раствором ще лочи.