Способ получения хлористого пропаргила
Патент 277774
Авторы
Классы МПК
Способ получения хлористого пропаргила
Иллюстрации
Реферат
277774
Союз Советских
Социалистических
Республик
0 и тгс мгн-.и" е
ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.VI.1969 (№ 1343931/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.VIII.1970. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 5.Х.1970
Кл. 12о, 19/ 02
МПК С 07с 17/16
УДК 547.322 07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения Я. М. Виленчик, Л. В. Андронова, А. А. Андронов, и А, П. Харченко
Заявитель Пермский филиал Государственного института прикладной химии
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ПРОПАРГИЛА
Предмет изобретения
Изобретение относится к получению хлористого пропаргила.
Известен способ получения хлористого гропаргила путем взаимодействия пропаргилового спирта с тионилхлоридом в присутствии B качестве катализатора пиридина с выделением целевого продукта известными приемами. Выход продукта 70%, что является недостатком этого процесса.
С целью увеличения выхода целевого продукта в качестве катализатора берут диметилформамид, реакционные газы, полученные. в данном процессе, охлаждают до температуры минус 35 — минус 25 С. Выход целевого йродукта повышается с 70 до 98%.
Пример. Пропаргиловый спирт (224 г, 4 г моль) смешивают с диметилформамидом (8,8 г, 0,12 г моль) и охлаждают до — 10"С.
Затем )при интенсивном перемешивании приливают тионилхлорид (520 г, 4,5 г моль) с такой скоростью, чтобы температура смеси не
|превышала — 5 С. По окончании внесения тионилхлорида смесь |постепенно нагревают до 45 С. Отходящие газы пропускают через эффективный холодильник, охлаждаемый до
s температуры (— 30) — (— 25) С. Полученный пропаргилхлорид отгоняют с водяным паром, нейтрализуют раствором соды и перегоняют.
Выход продукта 293 г (98,2% от теории), 4с 1 0310, п 1,4332
Способ получения хлористого пропаргила путем взаимодействия пропаргилового спирта
15 с тионилхлоридом в поисутствии катализатора с выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора берут диметилформамид и про20 цесс ведут с охлаждением реакционного газа до минус 30 — минус 25 С.