Способ получения дикарбонилдигалогенидов платины /11/

Способ получения дикарбонилдигалогенидов платины /11/

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

jr — — 4

ОП ИСАКИИ (п)а7ВВВ2

ИЗОБРЕТЕЙ ЙЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВЙДНИДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид.-ву (22) Заявлено 23.04.69 (21) 1323403/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25 09.76фюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания 06.05.77 (51) jg. Кл.

С 01 55/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изааретений и открытий (53) УДК 546.922.262.З-31 12.07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Ю. А, Кушников, Л, B. Левченко и С, М. Ким (71) Заявитель

Институт химических наук АН Казахской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАРБОНИЛДИГАЛОГЕНИДОВ

ПЛАТИНЫ (П ) Изобретение относится к способам получения дикарбонилдигалогенидов платины (Х Х ), используемых в качестве катализаторов.

Обычно дикарбонилдигалогениды платины (11) получают взаимодействием галогенида платины с окисью углерода при нагревании. Выход конечного продукта, состоящего из смеси карбонатов платины, не превышает

70%.

Для повышения выхода и чистоты конеч- щ ного продукта по предлагаемому способу исходные реагенты подвергают очистке от примесей, паров и газов и процесс ведут при непрерывном выводе конечного продукта из зоны реакции. При этом выход ди- 15 карбонилдигалогенида платины (II) составляет 98%, а данные микроанализа и ИКспектров свидетельствуют о получении чистого дикарбонилдигалогенида платины (11), Пример 1. Лодочку с насыпан- 20 ным тонким слоем Р4СС< помещают в кварцевую трубку, которую располагают у выходной части трубчатой печи, l4zs удаления влаги из Pt CE через трубку в течение

1 час пропускают сухой воздух при тем- 25

2 пературе 300-350 С, затем реакционную о систему охлаждают и через нее пропускают высушенную и очищенцую от кислорода окись углерода, повышая температуру печи так, что до достижения температуры 170о

-180 С через систему проходит около 10 ее объемов газа и к моменту образования продукта в зоне реакции находится чистая окись углерода без примеси воздуха.

Дикарбонилдихлорид платины (1Ц сублимируется на необогреваемом печью конце трубки в виде белых заостренных иголок.

Для получения 200-400 мг СГе Р1(СО)2 через реакционную систему в течение 4-5 час пропускают 10-12 л окиси углерода.

Выход 98%.

Пример 2. Синтез проводят в той же реакционной системе из Рс СС, в реакционной трубке, высушивают прй темперао туре 150-170 С, после чего синтез осущ ствляют при температуре 130-150 С.

278662

Составитель Е. Зыкова

Редактор Н. Корченко Техред М. Левицкая Корректор А. Власенко

Заказ 731/68 Тираж 630 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4

Выход дикарбонилдихлорида платины (Ц )

98%; продукт более устойчив к влаге воздуха, чем продукт по примеру 1.

Пример 3. Синтез В Pk(CO) проводят из Pf, Br при указанных в примере 2 температурных условиях.

Выход конечного продукта до 98%. Данные микроанапиза и ИК-спектров показывают, что получен чистый дикарбонилдибромид платины (П ).

Формула изобретения

Способ получения дикарбонилдигалогенидов платины (Ц ) взаимодействием галс» генида платины с окисью углерода при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты конечного продукта, исходные реагенты подвергают очистке от примесей, паров и газов и процесс ведут при непрерывном выводе конечного продукта из зоны реакции.