Способ получения 2,3-дихлорнафтохинона-1,4

Способ получения 2,3-дихлорнафтохинона-1,4

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27 11.1967 (№ 1138744/23-4) Кл. 12о, 2/О1 с присоединением заявки №

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с 49, 80

УДК 547.567(088.8) Приоритет

Опубликовано 21.И11.1970, Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 20.Х1.1970

Авторы изобретения

Г. П. Тихонова, 1О. П. Мельник и 8. И. Гудзенко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИХЛОРНАФТОХИНОНА-1,4

Изобретение относится к способу получения полупродукта, который может быть использо- . ван в синтезе красителей, в сельском хозяйстве как препарат для ядохимикатов и пр.

Известен препаративный способ получения

2,3-дихлорнафтохи нона-1,4, заключающийся в хлорировании 1-нафтола газообразным хлором в ледяной уксусной кислоте при температуре 10 — 20 С. В качестве основного продукта с выходом 68 — 72% получают 2,2,3,4,4-пентахлортетралон-1, который при нагревании в запаянных трубках в разбавленном этиловом спирте или разбавленной уксусной кислоте при температуре 120 — 130 С может быть количественно превращен в целевой продукт.

Для повышения выхода и ликвидации трудноутилизируемых стоков и осуществления спосооа в промышленном масштабе предлагается способ получения 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 путем исчерпывающего хлорирования 1-нафтола в ледяной уксусной кислоте при температуре не вьппе 10 — 20 С с последующим непосредственным разбавлением водой хлорированной реакционной массы до концентрации уксусной кислоты не выше 60% и нагреванием реакционной массы до температуры ее кипения.

Пример. Раствор 1-нафтола в ледяной уксусной кислоте (10 г в 100 г кислоты) насьццают хлором при температуре 10 — 18 С.

Полученную суспензню разбавляют 100 г во5 ды, нагревают до кипения и кипятят 10—

12 час. Затем массу охлаждают, фильтруют, осадок промывают водой и сушат.

Получают 13,7 — 13,9 г 2,3-дихлорнафтохинона-1,4, что составляет 86 — 88% от теоретнче10 ского количества, т. пл. 187 — 188 С (литературные данные: т. пл. 196 С).

Предмет изобретения

Способ получения 2,3-дихлорнафтохинона1,4 путем хлорирования 1-нафтола в ледяной уксусной кислоте газообразным хлором при температуре не выше 20 С и выделением це20 левого продукта известными приемами, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и ликвидации трудноутилизируемых отходов, реакционную массу после хлорирования непосредственно разбав25 ляют водой до концентрации уксусной кислоты не выше 60% и нагревают до температуры кипения реакционной массы.