Способ получения растворов глицидилово го спирта

Способ получения растворов глицидилово го спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

п ОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 16.1V.1969 (№ 1324409 23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 21.Vill.1970. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 20.XI.1970

Кл. 12о, 5/02

Комитет по делам

МПК С 07с 31/02

УДК 547.26(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изооретения

H. H. Лебедев, В. Ф. Швец и Л. Т. Кондратьев

Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ ГЛИЦИДИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к способу получения глицидилового спирта, который является полупродуктом для получения глицерина.

Известен способ получения глицидилового спирта путем эпоксидирования аллилового спирта .перекисью водорода в присутствии катализатора — солей вольфрамовой кислоты при темпсратурс 50 — 70 С и рН реакционной

M 3CCbl 3 — 7.

Процесс проводят периодически и получают ра3бавлепные растворы глицидилового спирта 8 — 15/о концентрации с выходом 90/о.

С целью получения концентрированных растворов глицидилового спирта предложен способ получения растворов глицидилового с11ирта путем,эпокcèäèðîâàíèÿ аллилового спирта перекисью водорода в присутствии катализатора — паравольфрамата аммония при температуре 20 — 60 С и рН реакционной массы

5,5 — 7.

Процесс проводят в аппарате полного смешения при стационарных концентрациях аллилового спирта 2 — 20о/о и перекиси водорода

0,3 — 2 /о. Получают 20 — 30 /о-ные растворы глицидилового спирта с выходом 90 — 97о/о.

Пример 1. В аппарат полного смешения объемом 53 лтл непрерывно подают раствор, содержащий 26 /о .перекиси водорода, 5,1 /о паравольфрамата аммония и 0,2 /о гидроокиси калия со скоростью 19,9,ил/час и 70 /о-ный водный аллиловый спирт со скоростью

16,7 лтл/час. Температура реакции 40 С. После установления стационарного режима (3,5 час) реакционная масса, непрерывно отбираемая из аппарата, содержит 21,5 /о глицидилового спирта, 9,2о/о аллилового спирта и

0,7 ото перекиси водорода. Стационарные концентрации глицидилового спирта и аллилового спирта соответствуют 95,5 "/о-ному выходу

10 глицидила по аллиловому спирту.

Пример 2. Условия примера отличаются от условий примера 1 тем, что раствор, содержащий 28,0о/о перекиси водорода, 5,1 /о паравольфрамата аммония и 0,2о/о гидроокиси ка15 лия, непрерывно подают со скоростью

18,2 .ттл/час, а 70 /о-ный водный раствор аллилового спирта со скоростью 15,4 ттл/час. При этом получается 25,5 /о-ный водный раствор глицидилового спирта, содержащий 6,2 /о ал20 лилового спирта, что соответствует 92 /о-ному выходу глицидола по аллиловому спирту.

Предмет изобретения

Способ получения растворов глицидилового спирта путем эпоксидирования аллилового спирта перекисью водорода при температуре

20 — 70 С, рН реакционной массы 3 — 7 в при30 сутствии в качестве катализатора солей воль278668

Составитель В. Бурцева

Корректор В. В. Чаклина

Редактор Л. Г. Герасимова

Заказ 3324/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, %-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 фрамовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения концентрированных растворов глицидилового спирта, процесс проводят в аппарате полного смешения при стационарных концентрациях аллилового спирта 2 — 20% и перекиси водорода 0,3 — 2о о.