Патент ссср 278689

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

278689

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Соцналистическив

Республик

i ° ., е" е. а лт r.

: г ".",, ;"" М .1 ,т ., е

i" -«/

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 12о, 26/01

Заявлено 23. V I.1969 (№ 1341295/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.Ч111.1970. Бюллетень ¹ 26

Дата опубликования описания 13.XI.1970

E)

NI1K C 07f 9/

СМЙ=Ф,:ЖУДК 547.222.26.118.07 (088.8) Комитет по делам нзооретений и открытий при Совете Министров

СССР

В" 1. ; М1 1." Я

Авторы изобретения

М. П. Журавлева, Г. Ф. Бебих и Э. Е. Нифавтье 1О Е: УЕЭ- то .l,ë л

Московский государственный университет им. M. В. Ловтоносова, БИЬ.1И0ТЕ1«4

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОАЛ КИЛЕНХЛОРФОСФИТОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения дитиоалкиленхлорфосфитов, а именно дитиобутилен хлор фосфита формулы сн,-s н,с р — с1

СН вЂ” 5

1 сн

Эти соединения могут быть использованы как полупродукты для получения ценных пестицидов и ингибиторов старения полимерных маiепиалов.

Известен способ получения дитиоалкиленхлорфосфитов взаимодействием треххлористого фосфора с алкилендитиолами. Однако применение этого метода ограничено доступностью исходных серусодержащих соединений.

Цель изобретения — получение дитиоалкиленхлорфосфитов нагреванием алкиленхлорфосфитов с пятисернистым фосфором до темпепатуры 140 С в среде ксилола.

Предложенный способ получения дитиоалкиленхлорфосфитов позволяет расширить сырьевую базу, дает возможность получать целевые продукты различного строения и отличается простотой проведения реакции.

Пример. Взаимодействие 0,1 моль бутилеихлорфосфита с 0,44 моль пентасульфида фосфора в растворе ксилола проводят при

2 температуре 140 С в течение 5 час. Реакционную массу фильтруют через слой окиси алюминия. Далее после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают дитиобутиленхлорфосфит с выходом 42,4%; т. кип.

127 С (1 умм рт. ст.); птоа 1,5323; д-"о 1,3671.

Найдено MR 43,12; Вычислено NR 44,04;

RI 0,91 в системе бензол — диоксан (3: 1) .

Найдено, % P 16 02; Cl 4 84.

Вычислено, %: P 16,62; Cl 5,25.

Лналогично при взаимодействии пропилепхлорфосфита с пентасульфидом фосфора получен соответствующий дитиопропиленхлор15 фосфит.

20 1. Способ получения дитиоалкиленхлорфос. фптов, отличающийся тем, что. с целью расширения сырьевой базы и упрощения способа. алкиленхлорфосфиты подвергают взаимодействшо с пятисернистым фосфором прп иагре25 ванин в среде органического растворителя и последующим выделением целевого продукта известными методами.

2. Способ по п. 1, own««aiorquI1c. тем, что процесс ведут при температуре 140 С.