Способ получения г-9-
Иллюстрации
Реферат
278704
О П И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Совз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17Х11.1968 (№ 1258412/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21Х111.1970, Бюллетень № 26
Дата опубликования описания 16.Х1.1970
Кл 12q, 6/01
Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с 101/22
УДК 547.466.64.07(088.8) Авторы изобретения
А. Я. Вейнберг, И. Н. Грачева и Г. И. Самохвалов
Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-9-(6-МЕТИЛМЕРКАПТОПУРИЛ)-аБЕНЗИЛ-N-КАРБОБЕНЗОКСИ-L-ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе соединений, которые могут представить интерес в качестве фармакологически активного препарата.
Известен способ получения v-(6-меркаптопурил)-и-трет-бутил-N-карообензокси-1 - глутаминовой кислоты путем взаимодействия 6меркаптопурина, и а-трст-бутил-N-карбобеизокси-1 -глутаминовой кислоты методом смешанных ангидридов.
Предложен способ получения v-9- (6-метилмеркаптопурил) -а-бензил - N — карбобензокси
1 -глутаминовой кислоты, за ключающийся во взаимодействии 6-метилмеркаптопурина с абензил-N-карбобензокси-1 -глутаминовой кислотой методом смешанных ангидридов. Такой способ позволяет ввести а-бензил-N-карбобензокси-L-глутаминовую кислоту в 9-положение пуринового кольца с помощью М=C=-Освязи.
Пример. К раствору 0,66 г (1,8 м моль) а-бснзил-N-карбобензокси - 1 - глутаминовой кислоты в 5 мл сухого диметилформамида добавляют 0,18 г (1,8 м . люль) триэтиламина и при — 10 С добавляют 0,18 г (1,8 лт . иоль) карбоэтоксихлорида. Смесь перемешивают
30 лтии при — 10 С, а затем добавляют 0,3 г (1,8 м люль) 6-метилмеркаптопурина и перемешивают 1 час при — 15 С. Оставляют на
24 час при — 5 С. Отфильтровывают осадок, маточник упаривают досуха и растирают с эфиром. Полученный осадок перекристалли10 зовывают из смеси спирта с эфиром (3: 1).
Выход 61%; т. пл. 112 — 114 С.
Найдено, %: С 60,04; Н 5,04; S 5,98.
С26Н25$50-N6.
Вычислено, %: С 60,11; Н 4,8; $6,14.
Способ |получения v-9-(6-метилмеркаптопурин)-а-бензил-N-карбобензокси - L - глутами20 новой кислоты, отличающийся тем, что 6-метилмеркаптопурин подвергают взаимодействию с а-бензил-N-карбобензокси- L -глутаминовой кислотой методом смешанных ангидридов.