Ь.. .

Ь.. .

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистическйх

Республик

"-азисимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заязлено 13.1Х,1968 (№ 1270114/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Кл. 12о, 5/05

Комитет по делам изобретений и сткрытий при Совете Министров

СССР

Прпоритет—

ЧПК С 07с 27/10

УДК 547.315.2 (088.8) Опуоликовано 26.7111.1970. Б|оллетепь ¹ 27

Дата опубликован гя описания 25.1.!971

Авторы изобретения

В. H. Горбунов и С. С. Продувалова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКИСЕЙ ДИМЕРА ПИПЕРИЛЕНА

25

Изобретсние относится к способу получения новых дпэпоксидных соединений — диокисей димера пиперилена. Способ основан на реакции взаимодействия ненасыщенных соединений с надкислотами.

Диокись димера пиперилена может быть использована для получения теплостойких материалов, а также как активный разбавитель для эпоксидных смол, повышающий их теплостойкость.

Для получения диокисей димера пиперилена применено дешевое и доступное сырье, язляющееся отходом в производстве синтетического каучука.

Диокись димера пиперилена получают Ilpil взаимодействии димеров пиперилена с водными 30 — 40%-ными и безводными 20 — 30%-ными растворами надуксусной кислоты. Реакцию проводят при соотношении на 1 моль димера

2 — 3 моль надуксусной кислоты, температура реакции 20 — 80 С, время реакции 30 — 90 мин.

Для сокращения вторичных реакций раскрытия эпоксидного кольца, окисление проводят в присутствии нейтрализующего агента, например водного раствора щелочи, или буфера, например уксуснокислого натрия. Нейтрализующий агент может быть. введен небольшими порциями по мере эпоксиднрования или одновременно, Выход готового продукта по дпмеру ппперилена составляет 30 — 50%.

В получаемых диокисях димера пиперилена преимущественно содержится дпокпсь 1-метил2-пропенилциклогексена следующего строения

Теоретическое содержание эпоксидного кислорода составляет 19%, практическое 18,9 —15 19%, Т,.„„110 — 111 С при 10 млт рт. ст., с120 —— 1,0406 г/смз, т1д с = 1,4711, расчетная молекулярная рефракция Кд 45,066, молекулярная рефракция, определенная опытным путем

Кд 45,19. Вязкость на вискозиметрс Оствальда

20 тес —— 11 33 сиз

В получаемых соединениях возможно содержание диокисей других изомеров димера пиперилена.

Диокись 1-метил-3 -пропенилциклогексена

279609

3 сн, сн сн»

Г о

О с hq с. е

Составитель Э. Рамзова

Корректор В. И. )Колудева

Текрсд 3. Н. Тараненко

Редактор О. Кузнецова

Заказ 6810 Тираж 480 Поди,пенсе

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушскан наб., д. 4/5

Областная тинография Костромского управления по печати

Диокись 1,3-диметил-2-винилциклогексен.

С !1в

Диокпсь 1,2-дпметил-3-винилциклогексен.

П р и м е.р, 1, В реакционную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, двумя капельными воронками, помещают

20 вес.ч. димера пиперилена, нагревают до

60 С, вводят 12 вес.ч..уксуснокислого натрия.

При интенсивном перемешивании из капельной воронки прикапывают 95,8 вес.ч. 35%-ного водного раствора надуксусной кислоты в течение

30 мин. После введения всех реагентов реакционную смесь быстро охлаждают. Верхний органический слой отделяют, нейтрализуют водным раствором соды, сушат безводным сульфатом натрия и разгоняют при пониженном давлении.

Выход диокисей димера пиперилена около

50% на димер пиперилена.

Пример 2. В реакционную колбу помещают 40 вес.ч. димера пиперилена и нагревают до 40 С. При интенсивном перемешивании из. двух капельных воронок прикапывают в течение 60 мин 144 вес.ч. 35%-ного водного раствора надуксусной кислоты и 67 вес.ч. 40%-ного

5 раствора едкого патра таким образом, чтобы начало прикапывания последнего отставало по времени на 1 мия. - Температуру реакции удерживают. в пределах 40 — 45 С постоянным охлаждением.

10 После введения последних капель реагентов реакционную смесь быстро охлаждают до комнатной температуры, отделяют нижний водносолевой слой, верхний органический промывают водным раствором щелочи до нейтральной реакции, сушат безводным сульфатом натрия и разгоняют при пониженном давлении.

Выход диокиси димера пиперилена составляет 45% на димср пиперилена, 20 Предмет изобретения

1. Способ получения диокисей димера пиперилена, отличающийся тем, что димер пиперилена окисляют надкислотой, например над25 уксусной, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление ведут при 20 — 80 С.

30 3. Способ по пп. 1 — 2, отличающийся тем, что, с целью сокращения вторичных реакций раскрытия эпоксидного кольца, окисление проводят в присутствии нейтрализующего агента, например водного раствора щелочи, или буфе35 ра, например уксуснокислого натрия,