Способ количественного определения 2-нафтиламина в 1- нафтиламине

Способ количественного определения 2-нафтиламина в 1- нафтиламине

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

280977

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 04,1.1969 (№ 1295282/23-4) Кл. 421, 3/02 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК 6 01п 31/08

УДК 547.654.1(088.8) Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 03.1Х.1970. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 2.XII.1970

1 ,!

С, В. Цеханская, Н. Н. Москвитин и А, А. Черкасский,;:.- г;:.:".„;:, .

Авторы изобретения

ll

1 1

4 ,! : ii ы i си,"

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2-НАФТИЛАМИНА В 1-НАФТИЛАМИНЕ

Изобретение касается метода анализа изоме ров нафтиламина, в частности метода определения содержания примеси 2-нафтиламина в 1-нафтиламине.

1-Нафтиламин технический всегда содержит примесь 2-нафтиламина, 1известного как канцерогенное вещество. Проблема обеспечения сатситарных норм канцерогенной примеси в производстве 1-нафтиламина приобрела в последние годы особую остроту как в отечест,венной промышленности, так и за рубежом, в связи с онкологическими исследованиями и требованиями здра воохран ения.

Известный способ определения 2-нафтиламина в 1-нафтиламине, заключающийся в том, что разделение:изомеров нафтиламина в форме свободных оснований осуществляется на колонке с додецилбензолсульфо натом натрия, нанесенным на целит-545, имеет низкую чувствительность.

Для повышения чувствительности определен ия анализируемую пробу перед хроматографирова|нием предлагается îорабатывать тр и ф тор ук с ус н ы м а нгид р идо м.

Предлагаемый способ определения примеси

2-нафтиламина в 1-нафтиламине позволяет открывать концентрации 2-нафтиламина до

0,01%. Разделение и анализ изомеров нафтиламина проводят в форме mx трифторацетильных пвоизводных, которые синтезируют быстро и количественно при комнатной температуре. Разделение трифторацетильных производных изомеров нафтиламина осуществляют на колонкс с додецилбензолсульфонатом натрия

5 на обработанном целите-545. Количественные расчеты выполнены с применением внутреннего стандарта, в качестве которого использован метиловый эфир стеариновой кислоты.

0,3 — 0,5 г исследуемого образца 1-нафтил10 амина и примерно 0,5% по отношению к псму метилстеарата (внутрентгий стандарт) отвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Смесь растворяют в 0,5 тил хлороформа. К полученному раствору небольшими

15 порциями при непр ерыBíîм перемешивании приливают 0,5 тил трифторуксусного ангидр да. 0,3 .цкл полученной реакционной смеси, содержащей хлороформ, трифторуксусный ангидр ид, трифтор уксусную кислоту, N — 1- и

20 N — 2-нафтилтрифторацетамиды, метилстеарат и возможно другие примеси, вводят в хроматографическую колонку.

Разделение и анализ N — 1- и N — 2-нафтилтрифторацетамидов осуществляют,на хромато25 графе с двумя пламенно-ионизационными детекторами и двумя параллельными колонками. Спиральные колонки из нержавеющей стали длиной 3,2 л и внутренним диаметром

0,35 с,и каждая заполняют насадкой, представ30 ляющей собой промытый соляной кислотой и

280977, Предмет,из о бр етения

Составитель А. Д. Тищенко

Редактор Л. К. Ушакова Техред А, А. Камышникова Корректоры: В. В. Чаклина и Г. С. Мухина

Заказ 3358/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 обработанный 5%-ным раствором едкого кали в метаноле целит-545 (фракцпя 60—

80 меш) с нанесенным на него додецилбензолсульфонатом нагр:ия в количестве 25% (от веса целита).

Условия разделения: температура колонок

220 С, испа рителя 330 С. Газ-носитель азот (телячий), скорость потока 30 ял/.вин. Детектор пламенно-ионизационный, расход водорода 30 чл),чин, воздуха 300 мл),яин. Отношение веса неподвижной жидкой фазы к весу твердого носителя 25: 100. Самописец: шкала

2 мв, скорость пробега каретки 1 сек. Объем вводимой пробы 0,3 мкл.

В расчете концентраций, вводили калибровочный коэффициент, учитывающий влияние химической природы соединения на величину сигнала детектора. Калибровочный коэффициент для метилстеарата по отношению к

2-нафтилтрифторацетамиду равен 1,63.

Содержание 2-нафтиламина в образце составляет 0,36%, Предлагаемый метод анализа имеет следующие преимущества в сравнении с ранее описанными:

1. Г1ростая калибровка дегсктора — калибровочный график для расчета калибровочного коэффициента строится по двум точкам.

2. 1-1езначитсльное время как на проведение анализа (не более 30,вин), так:и на,вспомогательные операции, включая калибровку и приготовление производных.

3. Простота приготовления трифторацетильных производных нафтиламинов.

1о 4. Минимальная концентрация 2-нафтиламина по описанному способу составляет 0,01 % при относительной ошибке 10%.

Способ количественного определения 2-нафтиламина в 1-нафтиламине путем газох роматографического анализа с применением в ка20 ч"стве неподвижной фазы додецилбензолсульфоната натрия и носителя — целита-545, отлинаюи1ийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения анализ|ируемое соединение перед хроматографированием об25 рабатывают трифторуксусным ангидридом.