Способ определения концентрации электролитов
Патент 280985
Классы МПК
Способ определения концентрации электролитов
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
28О985
Союа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
3 а явлено 1О.1 т/.1969 (№ 1320519/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 03.1Х.1970. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 2.XII.1970
Кл. 42l, 4/06
Комитет по лелатх наоеретениЯ и открытиЯ при Совете Министров
СССР
МПК G 01 п 31/06
УДК 543.272(088.8) "1 ЫФЗПж
Авторы изобретения
А. И. Вулих и P. П, Варламов Мfl
1ь
Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов !
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛEHИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭЛЕКТРОЛИТОВ
Изобретение относится к способам определения общей концентрации электролитов в растворах и отдельных классов электролитов в растворах, содержащих смеси электролитов этих классов, а именно растворов солей, солей и кислот, оснований, солей и оснований.
Известен метод определения общей солевой концентрации, основанный на пред варительном обмене катионов или анионо в солей на
Н+ или ОН вЂ” ионы соответстветшо .на катиопитах или анионитах с последующим титровапием образовавшейся в эквивалентном количестве:кислоты или щелочи.
Недостатками известного метода определяются относительной сложностью оборудования и длительностью анализа. Кроме того, возникают трудности при применении этого метода для анализа солей очень слабых, летучих или малоустойчи вых кислот или оснований.
Предлагается способ определения концентраций электролитов путем превращения их ионообменным методом в эювивалентное количество кислоты и анализа обер азовавшейся кислоты линейно-колориметрическим способом путем измерения длины слоя анионита в йодид-йодатной форме, окрашенного йодом, выделившимся при реакции с кислотой, пропущенной через слой.
Анализируемый раствор пропускается через слои ионитов, помещенных в одну трубку или последовательно соединенные трубки и подобранные таким образом, чтобы обеспечить превращение электролитов в кислоту, количество которой эквивалентно полному содержа5 нию электролитов или содержанию одного из двух классов электролитов, и взаимодействие кислоты с анионитом в йодид-йодатной форме. Так им образом, превращения электролитов происходят .в непрерывном потоке, что осо10 бенно ватно для летучих или малоустойчпвых промежуточных или конечных веществ.
Завершающие (по ходу движения p3cTJ30pa), а в ряде случаев единственные ступени этого набора ионитов: катионит в водородной
15 Форме и анион ит IB йодид-йодатной форме.
Эти два слоя могут быть также объединены в один путем тщательного смещения.
Целесообразно применять трубки диаметром
20 5 — 6 льи и длиной 250 ля с оттянутым до
3 мм концом. Общая дтина слоя должна быть в пределах 200 мм, B TOì числе йодид-йодатного анионита или его смеои с Н-катионитом — не менее 50 лтм. Емкость такой труб25 ки по кислоте находится в пределах от 1 до
2.нэкв: суммарное количество ионитов, помещаемое в трубку, — от 2 до 3 г. Иониты вводятся в трубку предварительно набухшими в воде и уплотняются постукиванием; иони30 ты помещают на фильтр из стекловолокна;
280985
Предмет из обер етения
Составитель Л. К. Жаркова
Редактор И. Г. Карлас Техред А. А. Камышиикова Корректоры: В. В, Чаклина и T. A. Абрамова
Заказ 3358/11 Тираж 480 Г!одписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, )K-35, Раушская паб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 разделительных фильтров можно .не применять. Оптимальный размер зерен 0,2 — 0,3 лм.
Содержание 10а IB загрузке йодид-11одат11ой смолы или ее смеси с Н-формой дол кно быть точно известно; после заполнения трубками определяется длина слоя .и емкость, приходящаяся на единицу длины.
Отдельные смолы могут быть помещены также в разных трубках, соединяемых последовательно.
Если емкость трубки по кислоте соответствует 1,5 м экв, количество определяемого электролита в пробе, поступающей на анализ, должно быть в пределах от 0,2 до 1,0 л.экв; при этом погрешность определения составляет от 10 до 2 отн. %. Концентрация электролита в рас1воре, вводимого в трубу, желательна в пределах от 0,005 до 0,2 м экв/лл, откуда определяется |вводимый на анализ объем раствора.
Скорость элюации не лимитируется; если она мала,вследс.гвие сопротивления, оказываемого смолой,:может быть применено принудительное просасывание ил и продавливание раствора. Обычно при уровне напорного бачка
1 л скорость элюации составляет 3 мл/лин, а общая продолжительность элюации (включая промывку 15 — 20 мл воды) — от 15 лин до
1 час. Практически такова и длительность оп ределения, причем собственно рабочее время составляет (прои наличии подготовленной колонки) около 5 мин.
П р им ер 1. В .прубку диаметром 5 мм загрузили 1,0 г (65 лм по длине трубки) анионита АВ-17 в йодат-йодидной форме, содержащего 0,0040 мг экв 103 на 1 мм длины слоя при ионном отношении 1+: IO> 10. Затем:в ту же трубку непосредственно на слой ан ионита загрузили 0,5 г (45 лл по длине трубки) катионита КУ-2;в Н-форме (емкость
4,8 лг экв/г, фракция 0,3 — 0,4 мл).
Через трубку .пропустили 10,0 лл 0,076 н, раствора КСI, и промыли иониты 10 лл,воды.
Длина окрашенного слоя ионита оказалась равной 33 лл, что в обратном пересчете дает
4. концентрацию пропущенного раствора КС1, равную 0,079 н. (ошибка+4 отп. %), Время о»ределения 15 лин.
Пример 2. Приготовили д ве трубки со слоями ионитов следующего состава: трубка № 1: смесь 0,5 г катионита КУ-2 в
Н-форме, 1,0 г анионита 8 I +10а -форме (длина 117 мм,:содержание 10з 0,0022 мг. экв/лл); трубка № 2: 0,4 г анионита АВ-17 в ОНформе (емкость 3,6 м экв/г; длина слоя
45л1л); 0,8 г анион ита АВ-17 в Сl-форме (емкость 3,7 м экв/г; длина слоя 75 мл); смесь
0,7 г анионита и 0,35 г катионита того же со15 става, что,и в трубке № 1 (длина слоя смеси ионитов 82 лм; содержание IОз — 0,0022 л.
° экв/мм) .
IIo 10,0 лл исходного раствора (0,061 н.
КС1+0,042 н. НС1) пропустили через каждую
20 из трубок, затем трубки промыли 15 лл воды и измерили длину окрашенного слоя: в трубке № 1 — 78 лл, в трубке № 2 — 48 мл. Согласно определейию, суммарная концентрация
КСI — HCl 8 исходном растворе составила
25 (78)(0,0022)(6): 10 = 0,103 н. (ошибка = О), концентрация соли (48;(0,0022 (6): 10 =
= 0,063н. (ошибка 3%), концентрация кислоты (по разности) 0,103 — 0,063= 0,040 и. (ошпбка 5%). Время определения 15 IltLB. зо
Способ определения концентрации электролито в в растворе путем превращения в эквивалентное количество кислоты и определения кислоты по количеству йода, выделившегося при реакции со смесью йодида и йодата, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, анализируемый
40 раствор пропускают через набо р .сильнодиссоциированных ионитов, помещенных в одну или несколько последовательно соединенных трубок с образованием по ходу движения электролита кислоты и йода и определяют концент45 рацию по длине окрашенного слоя,