Способ получения n-3amelu,ehhoro аммонийаллилсульфоната

Способ получения n-3amelu,ehhoro аммонийаллилсульфоната

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ 28I46G

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Рвспуолик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.Х.1967 (№ 1193186/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12о, 23/03

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 1Ы 1/14

УДК 665.547.7-13(088 8) Приоритет 05.V.1967 № ВП 12о/124 432, Германская Демократическая республика

Опубликовано 14.!Х 1970. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 9.XII.1970

Лвторы изобретения

Иностранцы

Иоахим Оргис, Эберхард Петер и Иоахим Аури (Германская Демократическая Республика) 1 т

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Х-ЗАМЕЩЕННОГО

АММОНИЙАЛЛИЛСУЛ ЬФОНАТА

Изобретение относится к способу получения

N-замегценных аммонийаллилсульфонатов.

Известен способ получения,N-замещенных аммонийаллилсульфонатов взаимодействием водного раствора свободной аллилсульфокислоты с соответствующим амином.

Однако такой способ сложен в технологическом оформлении и имеет малую экономическую эффективность.

С целью устранения перечисленных выше недостатков предлагается способ получения

N-замещенных аммонийаллилсульфонатов путем взаимодействия аллилгалоидпроизводных с сульфитом металла в водном растворе с последующей обработкой полученного при этом аллилсульфоната органической хлористоводородной солью аммония при рН 1 — 8.

Полученный раствор упаривают досуха, остаток растворяют в органическом растворителе и целевой продукт выделяют из этого раствора известным способом.

В качестве аминов применяют первичные амины с числом атомов углерода 2 — 7, вторичные амины с числом атомов углерода 2—

8, третичные амины с числом атомов углерода

3 — 14 и амины, у которых азот содержится в виде гетероатома в цикле.

Полученный водный раствор N-замещенно.го аммонийаллилсульфоната упаривают досуха, после чего остаток обрабатывают путем многократного смешения с горячим органическим растворителем, таким как диметилформамид, диметилацетамид, диметилсульфоксид и этиле икар бона т. Галоидоп ро язв одное металла, образовавшееся в результате проведения суммарной реакции, остается в осадке при одновременном получении концентрированного раствора сульфоната.

Полученный водный раствор N-замсщсиио10 го аммонийаллилсульфоната может быть, в свою очередь, упареп досуха, причем остаток перекристаллизовывают для выделения сульфоната с применением общераспространенных растворителей и смесей растворителей, 15 таких как спирты, хлорированные углеводороды и эфир ы.

Перед упариванием кислый водный раствор можно нейтрализовать с помощью щелочи, преимущественно гидрата окиси натрия и уг20 лекислого натрия..

Способ, являющийся предметом изобретения, позволяет избежать необходимости выделения соли металла как таковой. В результате этого отпадает надобность в проведении

25 таких весьма длительных энергоемких и сопровождающихся потерями операций, как экстрагирование, кристаллизация и высушиваиис сульфопата металла. Кроме того, предлагаемый метод дает возможность сразу же по30 лучить высококонцентрированные основные

281460

Составитель М. Золотарева

Редактор Л. Г. Герасимова Тсхред Л. В. Куклина Корректор Л. Л. Евдонов

Заказ 3513, l l Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, >К-35, Раушская иао, д, 4,15

Типография, пр. Сапунова, 2 растворы сульфоната вместе с органическим катионом в растворителе, который нужен, например, для полимеризации винильных соединений. Содержание сульфоната в растворе, полученном указанным образом, удается определить просто и точно с помощью титрования.

Пример 1. Проводят реакцию обменного разложения между 77 г хлористого аллила и

126 г сульфита натрия в среде 500 г воды при перемешивании и нагревании при действии оо- 10 ратного холодильника. Образовавшийся водный раствор аллилсульфоната натрия и хлористого натрия доводят до значения водородного показателя рН 2 путем добавления концентрированного раствора хлористоводо- 15 родной кислоты, добавляют к нему 120 г солянокислой соли и-бутиламмоння и при эпсргп11ном перемешивании нагревают реакционную смесь при 110 — 120 С. Через 30 мин воду отгоняют в вакууме и остающуюся кашицеобраз- 20 ную кристаллическую: массу смешивают с

125 г диметилформамида, причем после однократного фильтрования получают прозра нный, почти бесцветный 60о/о-ный раствор и-бутнламмоний аллилсульфоната. 25

Пример 2, Полученную, как указано в примере 1, кристаллическую кашицсобразную массу смешивают с 200 лл абсолютного этанола. Спиртовый раствор отфильтровывают и фракционируют на холоду с помощью добав- 30 ления отдельными порциями абсолютного диэтилового эфира, Получают чисто оелый кристаллический N - бутиламмонийаллилсульфопат. Выход 137 г (70% от теоретического, считая на хлористый аллил). Температура текучести 80 С при 760,яя рт. ст.

Пример 3. К водному раствору натрийаллилсульфоната и хлористого натрия, полученному согласно примеру 1, добавляют 104 г

Збо/о-ного раствора хлористоводородной кислоты и полученную смесь нагревают до кипения, причем в интенсивно перемешиваемый раствор пропускают эквивалентное количество диметиламина. Затем раствор подкисляют щавелевой кислотой до значения водородного показателя рН 3 и продолжают перемешивание еще 40 иин. После отгонки воды в вакууме к кристаллической кашицеобразной массе добавляют 100 г диметилформамида и образовавшийся раствор фильтруют от нерастворившихся частиц. Получают в итоге почти бесцветный 58о/о-ный раствор диметиламмонийаллилсульфоната в диметнлформамиде.

Предмет изобретения

Способ получения N-замещснного аммонийаллилсульфоната, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, аллилгалоидпроизводное подвергают взаимодействию с сульфитом металла в водном растворе с последующей обработкой полученного при этом аллилсульфоната органической хлористоводородной солью аммония при рН 1 — 8 и выделением целевого продукта известным способом.