Способ получения 1-амино-4-оксиантрахинон-2- карбоновой кислоты

Способ получения 1-амино-4-оксиантрахинон-2- карбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

231479

Сове Соеетокиз

Сои»»оти«окик

Реооублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.XI.1968 (№ 1284721/25-4) Кл. 12q, 6/04 с присоединением заявки М

МПК С 07с 101/48

УДК 547.673.7(088.8) Прис ритет

Опубликовано 14.IX.1970. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 23.XI I.1970

Комитет оо делам изобретений и открытий ори Соевте Иинистроз

СССР

Ъ °

Р J..

lt

1 @ЛЕ

Авторы изобретения

Я. Б. Штейнберг и Л. M. Славуцкая

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИ НО-4-OKCHAHTPAXH HOH-2КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения полупродуктов, применяемых в синтезе синих и фиолетовых красителей, в частности к способу .получения 1-амино-4-оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты.

Известен способ получения 1-амино-4-оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты из 1-амино4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты путем обработки последней олеумом или моногидратом в присутствии борной кислоты. LIeлевой продукт выделяют известны;I способом.

Недостатком этого метода является дефицитность одного из исходных продуктов (1амино-4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты). Кроме того, ее синтез сопряжен с расходом больших количеств дорогого сырья (орома).

Целью предлагаемого спосооа является расширение сырьевой базы, а также повышение степени чистоты продукта. Отличительная особенность,предлагаемого способа заключается в том, что омылению олеумом или моногидратом в присутствии борной кислоты подвергают 1-амино-4-хлор антрахинон-2-кар боновую кислоту.

Полученная таким образом 1-амино-4-оксиантрахинон-2-карбоновая кислота имеет температуру плавления, близкую .к температуре плавления чистого вещества. Выход около

100%.

Пример 1. 2 г (0,00664 г тяоль) 1-амино4-хлорантрахинон-2-карбонсвой кислоты, 1,6 г (0,0258 г лoILb) борной кислоты и 25 тял 3—

5% олеума размешивают при 160 С в течение

5 6 час. Реакционную массу охлаждают, выливают на 200 л/л воды. Выпавшую свободную карбоновую кислоту отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по конго. Сушат при 80 С. Выход 1,8 г (96%);

10 т. пл. 308 — 312 С. Фиолетовые кристаллы (из бутанола); т. пл. 322 †3 С (испр).

Пример 2. Синтез проводят аналогично описанному в примере 1, но вместо олеума применяют моногидрат.

15 По окончании реакции массу разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по конго.

Выход 1,83 г (90%); т. пл. 306 — 310 С.

Предмет изобретения

Способ получения 1-амино-4-оксиантрахинон-2-кар боновой кислоты путем омыления

1-амино-4 - галоидантрахинон - 2 - карбоновой

25 кислоты в среде олеума или моногидрата в присутствии борной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и расширения сырьевой базы, в качестве 1-амина-4-галоидантрахинон-2-карбоЗО новой кислоты берут 1-амино-4-хлорантрахинон-2-карбоновую кислоту.