Способ получения л-феноксифенола

Способ получения л-феноксифенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Г " -",— — -. .. ат

1." :, .--1 ъ. « а 4с

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

28I48I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 16

Заявлено 04.1.1969 (№ 1295278 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 141Х.1970, Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 23.XII.1970

МПК С 07с 39 06

С 07с 37 18

УДК 547.562.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

H. Ю. Аронская, Р. М. Гельштейн и В. Д. Безуглый

Харьковский завод химических реактивов

Зая.витель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ м-ФЕНОКСИФЕНОЛА

Изобретение относится к получению м-феноксифенола,,который применяется,B органическом синтезе, в частности, является сырьем для получения м-бис-(м-феноксифенокси)бензола, который в последн1ие годы находит широкое применение в качестве рабочей жидкости для диффузионных насосов при получении глубокого вакуума, в качестве неподвижной фазы для газожидкостной хроматографии и B,êà÷åñòâñ термостойкого смазочного материала.

Известен способ получения м-феноксифено- ла, состоящий в том, что резорцин обрабатывают раствором едкого калия с последующим удалением воды под .вакуумом. Затем полученную безводную .калиевую соль резорцина подвергают взаимодействию с суспензией окиси меди в смеси диметилформамида с бромбензолом и полученную реакционную смесь выдерживают при текгпературе 145— 150 С. Целевой продукт выделяют известными технологическими приемами. Он содержит мното смолы, поэтому при стоятхии темнеет, IT0 делает Heâîçìî>êíûì его использование для синтеза полифенилового эфира.

Для повышен ия качества целевого продукта предложено нагретую реакционную смесь, состоящую из бромбензола, резорцина и растворителя — диметилформамида, обрабатывать водным раствором едкого калия.

Целевой продукт получают с 99%-ным содержанием основного вещества, что позволяет получать на его основе полифеннловый эфир с вйсокой термоокислительной стабильностью.

Пример. В смесь 1б5 г резорцина, 23б г бромбензола, 200 г, диметилформамида и 2 г окиси меди, нагретую в токе азота до 140 С, подают при температуре 135 — 140 С раcòâîð б7,2 г (в расчете па 100%) едкого калия в

10 45 м г воды. При этом отгоняют тройную смесь: вода — диметилформамид — бромбснзол.

Нижний слой дестиллата (бромбензол) возвращают по мере отгонки в реакционную массу. По окончании придачи раствора щелочи массу нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре 3 час. После охлаждения реакционную массу выливают. на воду и подкисляют 5н. раствором серной кислоты, Органический слой растворяют в бензоле.

2р м-Феноксифенол нз полученного раствора извлекают 15%-ным водным раствором едкого патра, а затем выделяют его подкисленисм щелочного раствора 5 н. серной кислоты. Выделенный м-феноксифенол растворяют в бен25 золе и промывают водой до отрицательной реакции с хлорным железом на рсзорцин.

После стгонки растворителя и,перегонки в вакууме голучают 50 г (17,9% от теоретического) м-феноксифенола в виде бесцветной жидкости, содержащей более 99% основного

28f481

Составитель Л. Крючкова

Редактор Л. Г, Герасимова Текред Л. В. Куклина Корректоры: M. Коробова и А. Николаева

Заказ 3514(5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 вещества, с удельным весом d40 Ц66 и показателем преломления п2р 1,6005.

Предмет изобретения

Способ получения м-феноксифенола из резорцина, арилбромида, щелочи и катализатора окиси меди и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью получения продукта с высокой степенью чистоты, нагретую реакционную смесь, состоящую из бромбензола, резорцина

5 и растворителя — диметилформамида, обрабатывают водным раствором щелочи едкого калия.