Способ получения ортооксихинолина

Способ получения ортооксихинолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс )2р, № 2821ф

ОПИСАНИЕ способа получения ортооксихинолина.

К авторскому свидетельству H. Н. Ворожцова и И. М. Когана, заявленному

15 марта 1930 года (заяв. спид.,М б6412).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 ноября 1932 года.

Ортооксихинолин получается по синтезу Скраупа из ортоаминофенола и глицерина. Реакция протекает с весьма слабыми выходами; кроме того, получе.ние исходного продукта — ортоаминофенола †принадлеж к числу-трудно про-: водимых в технике.

По. другому способу ортооксихинолин получается путем сплавления соответствующей сульфокислоты. До сих пор такое сплавление производилось в открытом котле с избытком щелочи. Ilpoдукт реакции не всегда одного и того же состава; для самой плавки не установлено ни четких температурных условий, ни продолжительности.

Согласно настоящему изобретению для получения ортооксихинолина применяют сплавление соответствующей сульфокислоты с едким натром в автоклаве, при совершенно определенных условиях температуры и давления. Реакция про текает гладко, продукт реакции однороден и получается с постоянными выходами.

Такое течение реакции не являетс здесь само собою понятным, нельзя ожидать, что при высоких темпеРатурах и давлении хинолиновое производное не будет реагировать со щелочью в ином направлении, чем обмен сульфогруппы на водный остаток.

Полученный продукт может найти свое применение в производстве красителей и лекарственных веществ.

1П р и м е p.— 150 ч. сухих сульфокислот, полученных сульфированием хинолина при помощи олеума, смешиваются с 210 ч. едкого натра и 210ицб. см воды.

Вся смесь йогружается в автоклав и нагревается при размешивании в течение трех часов при 180 . Давление 10 атмосфер.

Охлажденный плав зеленого цвета и слегка пахнет хинолином. Растворяют всю массу в воде, подкисливают серной кислотой до слабо кислой реакции и затем нейтрализуют содой до щелочной реакции. Полученная масса подвергается перегонке с водяным паром. При этом переходит светло-желтоватое масло, застывающее в белую кристаллическую массу в холодных частях холодильника. Выход

79,6 i, что составляет на взятый для сульфирования хинолин 212 г или 53%. Точка плавления — 74 .

Предмет изо6 р етен ия.

Способ получения ортооксихинолина сплавлением сульфосоединений, полученных сульфированием хинолина, с едкими щелочами, отличающийся тем, что сплавление производят с крепкими воду содержащими щелочами в автоклавах, с целью достижения определенной температуры и давления.

Ленпромпечатьсоюа. Тип. „Печ. Труд". Зак. 22! 5 — 1000

АОТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ