Способ получения аминоинолинов и их сульфопроизводных

Способ получения аминоинолинов и их сульфопроизводных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 1

¹ 28215

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЙНИЕ способа получения аяинохинолинов и их сульфопроизводных

К авторскому свидетельству Н..Н. Верожцова и И. М. Когана, заявленному

° 15 марта:@30 года (заяв. свид. № 66413).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 ноября 1932 года.

До сих пор аминохинолин получался либо восстановлением нитрохинолина, либо сплавлением оксихинолина с хлорцинкаммиаком. Первый способ через нитропроизводное дает небольшой выход, около 25%, считая на хинолин; 1) (Ber. 18, 1245, 1885); J. pr. Ch.(2),53, . 400 (1896), 2) второй способ связан с применением дорогого хлористого цинка (Вег — 14, 2573, 1881).

Согласно настоящему. изобретению предлагается получить аминохинолин или

его сульфопроизводные обработкой оксипроизводного сульфитом аммония под давлением. Реакция протекает гладко и дает выход около 100% от взятого оксипродукта до 50% от веса взятого хинолина. При этом не констатировано образование дихинолиламиновых производных в сколько-нибудь заметном колич естве.

Пример 1.— 43,5 ч. ортооксихинолина смешивается с 180 ч. 20%-го сульфита аммония и к этой смеси добавляется

50 ч. 20,%-го аммиака; вся масса помещается в автоклав и нагревается на масляной бане до 150 в течение 8 часов. Йминохинолин получается в виде лепешки на дне автоклава серовата-бурого цвета. После фильтрования осадок отжймается для удаления маточного раствора, промывается ледяной водой и перегоняется с водяным паром. В холодильник переходит бесцветное масло, застывающее в холодных частях в светложелтые кристаллы. По охлаждении конденсата смесью снега и соли выпадает еще часть аминохинолина. Полученный продукт высушивается на воздухе и. представляет собою мелкие листочки, окрашенные в слабо-желтый цвет. Точка плавления около 55 — 56 . После перекристаллизации из воды продукт плавится при бб . Выход 40,6 i или 94%.

Пример 2. — 45 ч. 8-оксихинилина

5-сульфокислоты смешивается с 40 ч..

20%-го аммиака и 125 ч. 20%-го сульфита аммония. Смесь помещается в автоклав и нагревается 7 часов при 150

По окончании реакции на дне автоклава остается более или менее плотная масса амино - продукта серого цвета. Послефильтрования масса сильно отжимаетсж для удаления маточного раствора. Вы.сушенный, отжатый осадок весит 45 г.

Растворяют весь осадок в 200 куб. слг воды при нагревании и фильтруют. На фильтре остаются незначительные примеси. Фильтр подкисляется концентри-, рованной соляной кислотой до сильно=-кислой реакции на конго; сейчас же выпадает густая каша желтых кристаллов солянокислой соли 8-амико-5-сульфокислоты хинолина.

Кристаллы слабо растворимы в холодной воде, гораздо лучше в горячей,. лри чем последняя окрашивается вжел хый цвет.

Для получения натриевой соли обрабатывают полученное желтое соединение раствором щелочи до нейтральной ре.акции.

При этом желтая окраска раствора исчезает и раствор становится почти ."бесцветным. После упаривания раствора .до кристаллизации выпадают бесцветные кристаллы натриевой соли 8-амино-5- ульфокислоты хинбдина. Последняя отличается своей легкой растворимостью в воде и горячем спирте.

Предмет изобретения.

Способ получения аминохинолинов и их сульфопроизводных, отличающийся тем, что соответствующйе оксипроизводные нагревают с аммиаком и сернокислым аммонием.

<Ф. Б.Леш,ромпечатьсо.оз. Тип. „Геч. Труд". Зак. ЗООЗ вЂ” 1000