Способ получения нафталин-1,4,8-трикарбоновойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 282309

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 21.V11.1969 (№ 1352157/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.1Х.1970. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 18.XII.1970

Кл. 1 2о, 14

Камитет по делам изсбретеиий и открытий при Совете Мииистрав

СССР

МПК С 07с 63/40

С 07с 51/28

УДК 547.655.6.07 (088,8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛИН-1,4,8-ТРИКАРБОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения нафталин-1,4,8-трикарбоновой кислоты, применяемой в синтезе красителей и органических люминофоров.

Известен способ получения нафталин-1,4,8трикарбоновой кислоты в д ве станции: окислением 5-ацетилаценафтена (1) бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте в 4-ацетилнафталевую кислоту (II) и окислением последней перманганато.а калия или гипохлоритом натрия в щелочной среде в нафталин-1,4, 8-трикарбоновую кислоту (III). Выход целевого проду.кта составляет 40 — 45%.

Однако технологический процесс сложен, низкий выхо д и качество целевого продукта не удовлетворяют требованиям промышленности и стандартов.

Для сокращения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается окисление вести в одну стадию бихроматом натрия в уксуснокислой среде B присутствии окиси железа или железа. Полученная этим способом нафталин-1,4,8-трикарбоновая кислота не требует перекристаллизации.

Пр имер 1. Смесь, состоящую из 5 г

5-ацетилнафтена, 70 лил ледяной уксусной кислоты, 1 г железного порошка и 50 г бихромата натрия, нагревают при 90 — 120 С 6—

5 10 час, а затем выливают в 0,5 — 6%-ную cGляную кислоту. Выпавший ссадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход продукта 4,1 г (62%), т. пл. 270 — 271 С.

Пример 2. Спосоо проводят аналогично, 10 но вместо порошка железа применяют 0,5 г окиси железа. Выход продукта 3,9 г (60%), т. пл. 270 — 271 C.

Предмет изобретения

15 Способ получения нафталин-1,4,8-трикарбоновой кислогы путем окисления 5-ацетилаценафтена бихроматом натрия в уксуснокислой среде при температуре не выше точки кипения:реакционной массы с последующим выде20 левием целевого цродукта, отличающийся тем, что, с целью сокращения процесса и по вышения выхода целевого продукта, процесс окисления ведут в присутствии железа илп его окиси.