Способ получения р-алкенилсиланов
Иллюстрации
Реферат
со ов
" -тэнтно т
ИСАЙ
И Е 28232!
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое Ot авт. свидетельства №
Заявлено 25.VI I.1969 (№ 1352870,, 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 281Х.1970. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 18.XII.1970
Кл, 1.2о, 26/03
МПК С 07f 7/04
УДК 547.26 128.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. Ф. Миронов, Н. Г. Максимова и В. Д. Шелудяков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АЛКЕНИЛСИЛАНОВ
Найденî, %: С1 60,51; 60,47.
C3H5SiC15 °
Вычислено, %: С160,55.
Кетен, полученный пиролизом ацетона при помощи кетенной лампы, пропускают через кварцевую трубку, нагретую до 670 С. Образующийся при этом метилен (:СНз) поступает в дрт гую кварцевую трубку, нагретую до
510 С, в которую одновременно прикапывают
161,5 г винилтрихлорсилана в течение 10 час.
Разгонкой на колонке полученного конденсата выделяют 43 г (выход 25%) аллилтрихлорсиПо данным гззохкидкостной хроматографии (PNX) соединение идентично эталонному
СНз = СНСН SiC1;.
Пример 2. Взаимодействие винилтрихлорЗО силана с хлороформом.
Изобретение касается получения аллилза- например, с пиперидином, ранее не был извемещенных силанов общей фомулы стен. Способ получения этих мономеров в IHR„C1 „SiCH,СН = СХ, тературе не описан.
Предлагаемый способ получения Р-алкенилгде R — алкил или арил; 5 спланов заключается B том, что, с целью упп — 0 — 3; рощения проце"са и получения соединений, Х вЂ” водород, галоид, фенил и т. д. пригодных для приготовления полисилоксаноСоединения подобного рода особенно те, в вых материалов, совместно пропускают через которых Х вЂ” фтор, пригодны для получения полую, нагретую до 500 — 700 С трубу соотполисилоксановых материалов с технически 10 ветствующий винилсилан и вещество, генериценными свойствами. Полученный тип крем- рующее в этих условиях соответствующий нийорганических мономеров за исключением карбен (:СХз), например кетен, хлороформ соединений, где Х вЂ” водород, которые получа- и т. п. ли дегидрохлорированием хлоралкилсиланов, Реакция проходит по следующей схеме:
СЬ, R„SICH — СН, +,СХ, -э- (С1з R„ SiCH — СН,) С1з 1т,„SICH,CH — СХ, б
СХ, П о и м е р 1. Взаимодействие винилтри- лана с т. кип. 116 С/757 лтл рт. ст.; II D 1,4447; хлорсилана с кетеном. 20 тР 1.2227; MRD найд. 38,16; выч. 38,14.
282321
Составитель И Головникова
Редактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышникова Корректор Т. A. Абрамова
Заказ 3594/10 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская наб„д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Смесь 161,5 г винилтрихлорсилана и 119,7 г хлороформа пропускают в течение 10 час через пустую кварцевую трубку, нагретую до
510 С. Разгонкой на колонке выделяют 43 г (Выход 18% ) С13$1СНзСН = CCI с т кип.
190 С/754; п р 1,5020; d 4 1,4980;
MRD найд. 48,15: МКр выч. 47,64.
Найдено, %: С 15,40; 15,56; Н 1,34; 1,24;
Si 10,95; 11,29; Cl 71,81; 71,53.
Сзнз81С15
Вычислено, %: С 14,76; Н 1,24; Si 11,49;
CI 72,50.
Спектр КРа, см 1: 146(2), 205(3), 281(1,5), 330(3), 443(2), 461(2), 487(2), 606(2), 738(1), 843 (1), 1000 (1), 1153 (3), 1179 (3), 1292 (3), 1396 (1), 1608 (10), 1617 (10), 2151 (О) .
По данным ГЖХ, вещество содержит 1 — 3% примеси, по-видимому
CI SICH — СН, б
ССI, Спектр ПТР показывает в области 2,4 м.д. дублет от СНз-группы и в области 5,78 м.д. трчплет от СН-группы.
П р им ер 3. Взаимодействие винилтрихлорсилана с хлордифторметаном.
В условиях и на приборе предыдущего опыта из CH=CHSICI> и НС1РзС получают с
20%-ным выходом C13SICH CH= CF. т. кип.
111 — 112 С/756 мм рт. ст,; п зо 1,4210; d 40
1,3656, МКр найд. 37,60; выч. 37,48.
Найдено, %: С 17,09; 17,16; Н 1,40; 1,45;
10 Cl 51,20; 51,24; F 18,00; 18,40; Si 13,50; 13,20.
Сзнзр2С!з.
Вычислено, %: С 17,06; Н 1,42; Cl 51,18;
F 18,05; Si 13,30.
15 Предмет изобретения
Способ получения Р-алкенилсиланов, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения соединений, пригодных для
20 приготовления полисилоксановых материалов, винилсилан подвергают взаимодействию с веществом, источником карбенов, например кетеном, при нагревании до 500 — 700 С с последующим выделением целевого продукта
25 известными приемами.