Патент ссср 282329
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
282329
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.1У.1969 (№ 13I24462/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 28.IХ.1970. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 18,XII.1970
Кл. 12р, 5
МПК С 07d 27 46
УДК 547-318(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
СПОСОБ ОЧИСТКИ N-ЗАМЕЩЕННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ
НАФТОСТИРИЛА
Изобретение относится к способу очистки
N-замещен. ых производных нафтостирила, являющихся полупродуктами для красителей, например азокрасителей и катионных красителей, окрашивающих искусственные и синтетические волокна. Независимо от того, каким сгособом получают N-замещенные производнь е нафтостиркла, приходится применять легкокипящие органические растворители для очистки этих соединений.
Известен способ очистки N-замещенных нафтостирила перекристаллизацией из легкокипя;цих органических растворителей, например гексана, циклогексана и др. Этот спосоо взрыво- и огнеопасен, сложен в аппаратурном оформлении и целевые продукты полу чают невысокой чистоты.
С целью повышения качества, выхода и чи. стоты целевого продукта и упрощения технологического процесса, предлагается N-замещенные производные нафтостирила обрабатывать водным раствором щелочного агента, например 8 — 10%-ным едким натром. Целевой продукт выделяют известными приемами.
Таким образом, способ очистки с применением водных растворов щелочей по существу является новым.
Пр имер 1. К 1,68 г маслянистого N-метилнафтостирила, содержащего примеси нафтостирила, диметилсульфата, неорганических солей, прибавляют 30 мл 8,0 с-ного водного раствора едкого патра. Реакционную смесь нагревают при размешиаании до 80 — 100 С, выдерживают 15 мин и, не прекращая разме5 шивания, охлаждают до 8 С, отфильтровывают образовавшиеся гранулы N-метилнафтостирила и промывают их водой до нейтральной реакции, Выход 1,62 г (96,2%), т. пл. 79 — 79,8 С
10 (лит. 76,5 — 78; 77 — 78; 77 — 79,8 С), Продукт хром атогр афи чески чист.
Пример 2. К 1,0 г маслянистого N-метилнафтостирила, загрязненного примесями
1,8-бромнафтойной кислоты, неорганических
15 солей, при размешивании прибавляют 20 мл
2%-ного водного раствора едкого натра, Реакционную смесь выдерживают 15 мин и, не прекратцая размешивания, охлаждают до 8 С, отфильтровывают образовавшиеся гранулы
20 Л-метилнафтостирила, промывают HY водой до нейтральной реакции .; высушивают.
Выход 0,96 г (96с о), т. пл. 79 — 79,6 С (лит.
76,5 — 78; 77 — 78; 77 — 79.8 С).
Пример 3. 2,56 г N-бензилнафтостирп25 ла (т. пл. 116 С), загрязненного примесями нафтостирила, хлористого бензила, неорганических солей, прибавляют 30 мл 8%-ного водного раствора едкого натра. Реакционную смесь нагревают до 100 С, размешивают
30 15 мин, охлаждают до комнатной температу282329
Предмет изобретения
Составитсль Г. М. Шагалова
Редактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышникова Коррекгор Г. С. Мухина
Заказ 3594/12 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, SK,-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ры, отфильтровывают кристаллы N-бензилнафтостирпла, промывают их:водой до нейтральной реакции и высушивают, Выход 2,50 г (97,5%); т. пл. 120=С (лит. 117, 120 С). Продукт хроматографически чист.
Пример 4. К 1,9 г маслянистого N-этилнафтостирила, содержащего примеси нафтостирила, бромистого этила, неорганических солей, прибавляют 30 мл 8%-ного водного раствора едкого патра. Реакционную смесь нагревают при размешивании до 80 — 100 С, выдерживают 15 лшн и, не прекращая размешивания, охлаждают до минус 1 С, отфильтровывают кристаллический осадок N-этилнафтостирила, IIpOivIbtBý.oò его водой до нейтральной реакции.
Выход 1,79 г (94,2%); т. пл. 68,7 — 69 С (лит. 68 С) . Продукт хроматографически чист.
Способ очистки N-замещенных производных нафтостирила, отличающийся тем, что, с це10 лью повышения выхода и чистоты целевого продукта и упрощения технологического процесса, N-замещенные производные нафтостирила обрабатывают водным раствором щелочного агента, например 8 — 10о/о-ным едким нат15 ром, с последующим выделением целевого продукта известными приемами,