Способ получения таннина и галловой кислоты

Способ получения таннина и галловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 28а, 13

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО -HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения таннина и галловой кислоты.

1 (зависимому авторскому свидетельству П. А; Якямова и Р. И. Татарской, заявленному 2 ноября 1931 года (спр. о перв. № 97615).

Основной патент на имя Государственного института высоких давлений от 30 ноября 1931 года М 24075.

О выдаче зависимого авторского свидетельства опубликовано 30 ноября 193) года, В дополнение к авторскому свиде- тельству № 24075 на способ получения таннина и галловой кислфы из дубите-

1 леи, содержащих танниды ирогаллового, ряда, предлагается боле усовершен- 1 ствованный способ, с помощью которого представляется возможным легко получить из одного исходного экстракта отдельные. фракции таннидов, обладающиеразличной степенью дисперсности и раз- личными технологическими свойствами, а также выделить ценные нетанниды фенольного характера.

В упомянутом основном авторском свидетельстве описывалось отделение всех таннидов от нетаннидов в один прием, при чем для этого прибавляли к экстракту гидраты окисей щелочноземельных металлов в таком количестве, чтобы танниды сразу были осаждены полностью. В дальнейшем представилось возможным производить, выделение всех таннидов из экСтракта не одновременно, : а разделять их на фракции, обладающие различной степенью дисперсности. Лвтором было замечено, что чем ниже степень дисперсности таннидов, тем меньшими количествами гидроокиси они могут быть осаждены. Для осаждения вместе с низко дисперсными также и высоко дисперсных фракций требуетсяувеличить количество прибавляемого реагента. На этом наблюдении и основан предлагаемый способ, который состоит в следующем: диффузионные соки или растворы дубильных экстрактов обрабатываются первоначально таким количеством реагента, которое выводит в осадок только флобафены и наиболее низко дисперсные фракции таннидов.

После отделения осадка к фильтрату. прибавляется некоторое новое количество осадителя, вследствие чего выпадают уже таннаты, образованные из танкидов более высокой степени дисперсности. После отделения последних новыми порциями осадителя из. фильтрата выводятся все более высоко дисперсные фракции таннидов. Количество фракций может быть установлено произвольно.

После осаждения всех таннидов и удаления осадка последней фракции новой обработкой тем же реагентом, — могут быть при желании осаждены ценные фенолокислоты и другие оксиароматические соединения, Вся обработка экстракта и разделенйе его на фракции производятся аналогично фракционированному осаждению путем высаливания нейтральными солями

I с той разницей, что в данном случае применяются не нейтральные соли, а гидраты окисей щелочноземельных металлов, и после осаждения отдельнь1х фракций танниды регенерируются из них путем обработки соответствующими кислотами. ,е 1

Предлагаемая обработка представляет 1 те преимущества, что она дает воэмом- ность получить простыми приемами из одного экстракта оудепеные фракдии таннидов, не содержащие золы и обладающие разной степенью дисперсности, благодаря чему танниды экстракта могут быть использованы для различных целей и наиболее рациональным образом в кожевенной, текстильной и других видах промышленности.

Следует еще отметить-, что первое осаждение, служащее для выделения флобафенов и наиболее грубо дисперсных фракций таннидов, может быть произведено не только гидратом окиси, а также смесью ZnSo<+ K4Fe(CN),; (применяющейся, в производстве таннина); при этом в осадок перейдут, главным образом, флобафены, танниды же будут осаждены в меньшем количестве, неЖели при осаждении гидроокисью. Порядок последующих операций фракционированного осаждения экстрактов гидратами окисей щелочных земель остается при этом такой же, как было указано выше.

Упомянутая 1-я фракция осадка пу - тем обработки соответствующими. реа- гентами (Иа2$оз NaH $оз и др.) может быть переведена в раствор и также использована рациональным образом, Пример. Экстракт сумаха с содержанием таннидов доброкачественностью

37%, плотноатью около 8- Be, обрабатывается небольшим количеством Ca(OH), или Ba(Oh)» в виде растворов или молока.

Осадок центрофугируется или отсасывается под уменьшенным давлением и промывается водой (желательно прово- дить всю эту операцию в атмосфере CO,)..

После промывки осадок расще*ляется щавелевой или серной кислотой в концентрации 10%. Отделенный от выпавшей соли раствор.сульфитируется и уваривается в вакууме. Доброкачественность полученного экстракта около 95.

К фильтрату после отделения 1-го. осадка прибавляется новое количество реагента. Обработка производится совершенно так же, как это описано для

1-й фракции. Однако, никакой дополнительной. обработки для увеличения растворимости 2-я фракция не требует, так .как танниды этой- фракции дают совершенно прозрачный раствор и растворимы на холоду. Доброкачественность полученного экстракта около 85.

К фильтрату, не содержащему более таннидов, прибавляется новое количество осадителя, После расщепления кислотами (серной, щавелевой, угольной) раствор, представляющий собой сконцентрированную смесь различных фенолокислот, обрабатывается методами, обычными для их разделения. Получена галловая кислота и др.

Приведенный пример представляет собой простейший случай разделении экстракта на ф акции по предлагаемому способу. Даль ейшее упрощение может произойти в т м случае, если нетанниды экстракта не еют технической ценности или более л гко выделяются другими приемами., гда выделяются из экстракта только таннидные фракции. Количество этих фракций может быть увеличено по келанию.

В описангном примере 2-я фракция представляет собою рафинированный (освобожденный как оТ флобафенов, так и от нетаннидов) экстракт и имеет большую техническую ценность.

П р е диет- из об рете н и я.

Прием выполнения способа получейия таннина и галловой кислоты, означенного в, авторском свидетельстве № 24075, отличающийся тем, что осажде-. ние таннина из дубильных экстракций гидроокисями щелочноземельных металлов ведут фракционированно.

Ленпромпечатьоюз. Тип..Печ. Труд". Зак. 2488 — 506