Способ получения 1-
Патент 283227
Классы МПК
Способ получения 1-
Иллюстрации
Реферат
283227 о и и-с-к н и е
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Реса блик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 8/01
Заявлено 31.V.1969 (№ 1335288/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.Х.19?О. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 29.XII.1970
Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07d 49/10
УДК 547.772.2.07(088.8) Авторы изобретения
П. И, Петрович и К. А. Боченкова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(4 -СУЛЬФОФЕНИЛ)-3(4"-ХЛОРФЕН ИЛ)-П И PАЗОЛ И НА
Изобретение относится к способам получения 1- (4 -сульфофенил) -3- (4"-хлорфенил) -пиразолина, которая пригодна для оптического отбеливания шерсти, полиамидных материалов и натурального шелка.
Известен способ получения 1-(4 -сульфофенил) -3- (4"-хлорфенил) -пиразолина взаимодействием фенилгидразин-4-сульфокислоты с хлоргидратом 4-хлор+диметиламинопропиофенона в водно-спиртовой среде при кипячении в присутствии щелочи. Выход целевого продукта 38,8 — 45% от теории.
Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта, а также необходимость использования легкогорючего этилового спирта и труднодоступного хлоргидрата 4-хлор+диметиламинопропиофенона.
По предлагаемому способу для повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса фенилгидразин-4-сульфокислота взаимодействует с 3,4-дихлорпропиофеноном при кипячении в кислой водной среде (рН 3). Целевой продукт очищают промывкой диметилформамидом. Выход целевого продукта 80,2% от теории.
Исходный 3,4-дихлорпропиофенон получают с выходом 90% конденсацией хлорбензола с р-хлорпропионилхлоридом в присутствии хлористого алюминия, Пример. 3,76 вес. ч. 100%-ной фенилгидразин-4-сульфокислоты (в виде водной пасты) прибавляют при размешивании и комнатной температуре к 100 вес. ч. воды. Доводят рН
5 суспензии до 3 прибавлением 20%-ного раствора NaOH, затем прибавляют 4,06 вес. ч.
100%-ro 3,4-дихлорпропиофенона в виде водной пасты и кипятят 4,5 час, поддерживая рН
3 с помощью 20%-ного раствора МаОН, либо
1о растворов карбонатов и бикарбонатов щелочных металлов. Затем смесь кипятят 30 мик без прибавления раствора щелочи.
Реакцию считают законченной, если после
30 мин выдержки кислотность смеси не изме15 няется (рН 3). После этого смесь подщелачивают при кипячении 20%-ным раствором
NaOH до рН 7,5 — 8, вносят 45 вес. ч. 22%-ного раствора NaC1, размешивают и охлаждают до
18 — 20 С. Выделившийся кристаллический оса20 док отфильтровывают, промывают на фильтре последовательно водой, диметилформамидом и снова водой, хорошо отжимают и сушат.
Получают 5,75 г натриевой соли 1-(4 -сульфофенил) -3- (4"-хлорфенил) -пиразолина. Вы25 ход 80,2 с/О от теории.
Спиртовой и водный растворы натриевой соли 1- (4 -сулфофенил) -3- (4"-хлорфенил) -пиразолина под действием ультрафиолетовых лучей флуоресцируют интенсивным голубым
30 цветом. Длинноволновый максимум поглоще283227
Составитель H. Филиппова
Корректор В. И. Жолудева
Редактор О. С. Филиппова заказ 5652 11 . Тираж 480 Подписное
ЦНИ!1ПИ Кочитета но делам изобретений и открь1тий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4, 5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 ния спиртового раствора находится прн Зболя, а максимум флуоресценции — при 470 л1м.
Предмет изобретения
ff
Способ получения 1-(4 -сульфофенил)-3-(4хлорфенил)-пиразолпна путем взаимодействия фенилгидразин-4-сульфокислоты с производным 4-хлорпропиофенона при кипячении, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения технологического процесса, в качестве производного 4-хлорпропиофенона применяют 3,4-дихлорпропиофенон и процесс ведут в кислой среде.