Способ получения производных 4,6-?яс- фурилакрилоилоксиэтокси-1,3,5-триазина

Способ получения производных 4,6-?яс- фурилакрилоилоксиэтокси-1,3,5-триазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советскик

Социалистических

Респтблнк

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.V,1969 (№ 1330141/23-4) Кл. 12р, 10 05

12q, 24 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 06,Х,1970. Бюллетень ¹" 31

Дата опубликования описания 27.1.1971

МПК С 07d 55/50

С 07с1 5/16

УДК 547.725,87(088.8) Квинтет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

ВС

ПАТЕНТ;. 0 ""Н и0л ио те, са

Б. П. В

Авторы изобретения оробьев, Д. Ф. Кутепов и И. В. Каменский

Заявитель

Московский ордена Ленина химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

4,6-БИС-ФУР ИЛАКР ИЛ О ИЛ О КС И ЭТО КС И-1,3,5-Т Р ИАЗ И НА н

y сн= сносов 7снаос сосндснаососн= сн о !1 о

N N

ii/ с

Изобретение относится к способу получения новы." соединений, которые могут нанти применение в синтезе термостойких полимерных материалов. где К вЂ” низший алкил, арпл, ди-низшийалкиламино- или диариламиногруппа, основан па реакции термической переэтерификации. При этом получают ряд новых эфиров, содержащих ненасыщенные двойные связи и гетероциклпческис радикалы — триазипил, фури ч

Способ заключается в том, что соответствующий 4,б-оис- (2-оксиэтокси) -1,3,5-триазин подвергают обработке 2-фурилакриловой кислотой при повышенной температуре, предпочтительно при 170 — 190 С. Продукт выделяют известным способом. Выход 40 — 51%.

Пример 1. 36,8 вес. ч. (0,1 моль) 2-дифениламино-4,6 - бис - (2-окспэтокси) — 1,3,5-триПредлагаемый способ получения производных 4,6 - 0tlc - фурплакрилоплоксиэтоксп-1,3,5трпазпна общей формулы азина и 55,2 всс. ч. (0,4 моль) 2-фурплакрпловой кислоты подвергают тсрмической этерифпкацпп при непрерывном удалении воды пз сферы реакции прп температуре 170 †1 С

20 в течение 6 час. По окончашти этерпфпкац;ш реакционную массу охлаждают до 80 — 85 С и при энергичном персмешпванип выливают в стакан с небольшим количеством метанола.

Выделившийся осадок отфильтровывают на

25 воронке Бюхнера, тщательно промывают метанолом. Эфир 2-дифенила мино-4,б-бис- (2оксиэтоксп) -1,3,5-триазипа и 2-фурилакриловой кислоты очищают высаживаппем водой из ацетонового раствора или петролейным

30 эфиром из раствора хлороформа.

283228

Серовато-коричневый порошок 10

Внешний вид плавле93 — 95

15

500 †5

517

600 †6

608 г0

210 †2

217

178 †1

186

181 †1

185

149 †1

158

Растворяется

То же

Не растворяется;

P астворяется

То же

Не растворяется 30

Пример 2. 277 вес. ч. (0,1 моль) 2-фенил-4,6- бис - (2-оксиэтоксп) - 1,3,5- триазина и

55,2 вес. ч. (0,4 л1оль) 2-фурилакриловой кислоты обрабатывают по примеру 1. 35

С. ("

CH = СНОСОСНвСНаОС СОСНгСЬаОСОСН= СН о о

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что

50 процесс ведут при температуре 170 — 190 С.

Составитель С, Б. Полякова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В. Куклина Корректор Т. А. Абрамова

Заказ 3995i19 Тираж 480 Подписное.

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Характеристика полученного эфира приведена ниже:

O 6 1IJ B H ф о Р м У 1 а С 3 а Н а, Оь, „.

Элементарныи состав, о1 о. найдено С 65,01, 65,1: II 4,47, 4,58;

Х 9,08, 9,15 вычислено С 65,2; Н 4,6; N 9,2

Температура ия, С

Выход эфира, %

Молекулярный вес (методом изотермической дпстилляции): найдено вычислено

Число омыления, л1г КОН/г эфира: найдено вычислено

Бромное число, г/100 г: найдено вычислено

Растворимость при

20 С: в ацетоне в хлороформе в спирте где R — низший алкил, арил, ди-пизшийалкиламино- или дпарпламиногруппа, отличающийся тем, что 4,6-бис- (2-оксиэтокси)1,3,5-триазин подверга1от обработке 2-фурплакриловой кислотой прп повышенной темпераХарактеристика получегп1ого эфира приведена ниже:

Общая формула C2;14 0 Ма.

Элементарный состав, /о. найдено С 62,55, 62,4; Н 4,28, 4,21; N 8,01,.

8,00 вычислено С 62,7; Н 4,45; N 8,15

Внешний вид Серовато-коричпевь1й порошок

Температура плавления, С 94 — 96

Выхо э и а 40 д ф V, /о

Молекулярный вес (методом изотермической дистилляции): найдено вычислено

Число омыления, .чг КОН/г эфира: найдено вычислено

Бромное число, г/100 г; найдено вычислено

Растворимость при

20 С: в ацетоне в хлороформе в спирте

Предмет изобретения

1. Способ получения производных 4,б-бисфурилакрилоилоксиэтокси - 1,3,5 - трпазпна общей формулы туре с последующим выделением продуктов известным способом.